一种掺杂钨基复合粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102350508A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102350508A(43)申请公布日2012.02.15(21)申请号201110310649.X(22)申请日2011.10.13(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人燕青芝朱玲旭徐磊郎少庭(74)专利代理机构北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙)11296代理人朱元萍(51)Int.Cl.B22F9/26(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种掺杂钨基复合粉体的制备方法(57)摘要本发明提供了杂钨基复合粉体的制备方法，属于粉末冶金粉体合成制备技术领域。具体工艺为：将钨酸盐溶于去离子水，加入TiC、HfC和SiC或其他不与酸碱发生反应的非氧化物陶瓷粉体并超声分散；加入酸或碱调整pH值为指定范围,得到钨酸沉淀；沉淀包覆在分散的陶瓷颗粒上，形成悬浊液。将悬浊液干燥除去水分，得到前驱体粉末；将前驱体粉体置于管式炉中，于400℃～800℃之间某几个或一个选定温度下、氢气或分解氨气氛或氢气、氮气混合气氛中保温1～4h进行还原；得到粒度在50-2000nm可控的陶瓷掺杂钨基复合粉体。采用本发明制备的掺杂钨基复合粉体具有工艺简单、成分分布均匀、纯度高，粒度均匀等特点，适合于工业化生产。CN102358ACCNN110235050802350511A权利要求书1/1页1.一种掺杂钨基复合粉体的制备方法，采用沉淀包覆-热还原法制备粒度可控的陶瓷钨基复合粉体的方法，其特征在于其制备的方法为：a：制备金属钨盐水溶液，溶液浓度范围小于10g/100g水；b：加入最后所得到纯钨重量分数的0.2-20%的TiC或HfC或SiC或其他不与酸、碱发生反应的非氧化物陶瓷粉体，并超声分散；c：利用酸、碱溶液调整悬浮液的pH值在1-6之间，得到钨酸沉淀；沉淀包覆在分散的陶瓷颗粒上，形成悬浊液；d：将悬浊液采用加热蒸发或喷雾干燥或冷冻干燥或红外干燥法等干燥法除去水分，得到前驱体粉末；e：将前驱体粉体置于管式炉中，于400℃～800℃之间某几个或一个选定温度下、氢气或分解氨气氛或氢气、氮气混合气氛中保温1～4h进行还原得到陶瓷钨基复合粉体。2.权利要求1所述的掺杂钨基复合粉体的制备方法，其特征在于：所述金属钨盐类可以为水溶性的偏钨酸盐，仲钨酸盐，钨酸盐；非氧化物陶瓷粉体为TiC或HfC或SiC或其他不与水、酸、碱发生反应的粉体，粉体可以根据材料的设计要求为纳米粉体或微米粉体。3.权利要求1所述的掺杂钨基复合粉体的制备方法，其特征在于，所述制备的掺杂钨基复合粉体表达式是：(100-x)W–xA，其中W是最终得到的W，A是加入的陶瓷粉体，x的加入陶瓷粉体量的范围是0.2-20%之间。4.权利要求1所述的掺杂钨基复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤c中加入的酸为HCl、HNO3、草酸、柠檬酸或其他可溶于水的酸，浓度范围为0.5mol/L-5mol/L；加入的碱为氨水，浓度范围为0.5mol/L-5mol/L；控制pH值在1-6之间。2CCNN110235050802350511A说明书1/3页一种掺杂钨基复合粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及粉末冶金材料合成方法，特别涉及用沉淀包覆-热还原技术制备非氧化物陶瓷掺杂钨基复合粉体的方法。背景技术[0002]纯钨及钨基复合材料具有高熔点、高密度、高强度、高硬度，导热导电性能好、热膨胀系数小、高耐磨等一系列优点，是热核聚变实验堆第一壁候选材料。对纯钨进行弥散掺杂，可以显著提高钨基材料的再结晶温度和抗辐照性能，降低韧脆转变温度。[0003]目前，陶瓷掺杂钨粉的制备方法有液液混合-氢还原法和溶胶凝胶-喷雾干燥-氢还原法。瑞士MazherAhmedYar等采用去除水分后的(NH4)10[H2W12O42]·4H2O（APT）和La(NO3)3·xH2O（Y(NO3)3·6H2O）作为原料，将二者配制成溶液，在80℃恒温磁力搅拌器3h后过滤烘干，氮气下煅烧得到复合粉体，再将复合粉体在氢气气氛中进行分段还原，得到粒度不均的W-0.9%La2O3（W-1%Y2O3）钨基复合粉体，粒度大小为1μm的La2O3，Y2O3附在类似APT形貌的W粉体表面。此方法制备的粉体成形性不好，粒度大小不均匀。[0004]范景莲等人采用溶胶凝胶-喷雾干燥-氢还原法制备了W-Ni-Fe粉体，采用的原料为偏钨酸铵（（NH4）6(H2W12O40)·4H2O），硝酸镍晶体（Ni(NO3)2·6H2O）、硝酸铁晶体（Fe(NO3)3·9H2O），将其溶于水,再在其中加入含稀土Y的硝酸盐，加入盐酸和聚乙二醇（PEG）配置成前驱体胶体溶液，将其喷雾干燥后制得复合粉体，最后将喷雾后