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本发明属于上转换发光材料技术领域,具体涉及一种微细稀土钼酸盐上转换发光材料的制备方法及应用。所述稀土钼酸盐上转换发光材料以Ln2Mo4O15(Ln=Y,Gd,La,Lu)为基质,向其中掺杂稀土离子作为激活剂和敏化剂。首先采用均匀沉淀法制备出稀土掺杂的单分散、球形、微细稀土氧化物,再以其为原材料与钼酸铵充分混合后于700?800℃下煅烧1?5h得到目标产物。本发明所述方法可制备出微细Ln2Mo4O15上转换颗粒,其平均粒子尺寸不超过1.5μm,呈类球形,且分散性好,可应用于高分辨率显示和体外生物成像等领域。