一种三氯化铱水合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102408135A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102408135A(43)申请公布日2012.04.11(21)申请号201010290283.X(22)申请日2010.09.25(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司北京化工研究院(72)发明人吕顺丰刘博秦燕璜李彤王世亮(74)专利代理机构北京英特普罗知识产权代理有限公司11015代理人齐永红唐彬(51)Int.Cl.C01G55/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称一种三氯化铱水合物的制备方法(57)摘要本发明涉及一种三氯化铱水合物(IrCl3·3H2O)的制备方法，在U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，在电极两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液；再将氯铱酸水溶液过滤，然后进行蒸馏，得到氯铱酸浓缩液；将氯铱酸浓缩液在结晶炉中进行结晶，得到三氯化铱水合物。本发明所述的三氯化铱水合物的制备方法，直接将铱粉原料溶解于盐酸中，而不加入任何其他试剂，降低生产成本，产品结晶成易于携带、铱浓度稳定、方便称量和使用的三氯化铱水合物；并且当采用高纯度铱粉原料时，可以避免杂质干扰，制成高纯度的三氯化铱水合物。CN1024835ACCNN110240813502408138A权利要求书1/2页1.一种三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第1步，电溶解：在U形电解池(1)中加入盐酸溶液(4)和铱粉原料(5)；所述U形电解池(1)由耐酸材料制成，U形电解池中设置有非金属导电材料的电极(2)；控制电解池中的盐酸温度在100～115℃，在所述电极两端加载电压为5～80伏、电流为2～50安培的交流电，进行恒压电解，直至铱粉溶解生成氯铱酸水溶液；所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为8～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为3∶1～100∶1；所述恒压电解的电解时间是1～15小时；第2步，过滤：将所得的氯铱酸水溶液过滤，滤出未反应的铱粉；第3步，浓缩：将过滤后的氯铱酸水溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的盐酸和水，得到氯铱酸浓缩液；浓缩后氯铱酸水溶液的铱含量为1.0～3.5mol/L；第4步，结晶：将所得的氯铱酸浓缩液在恒温结晶炉中90～125℃下进行结晶，结晶时间5～24小时，得到三氯化铱水合物IrCl3·3H2O。2.如权利要求1所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：第1步中所述恒压电解的电解时间是3～15小时3.如权利要求1所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：所述交流电的波形是正弦波、方波或三角波。4.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在用于制备高纯度三氯化铱水合物时，所述铱粉原料的铱含量大于99％。5.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：所述U型电解池(1)的竖管(1b)直径：底部弯管(1a)直径＝2.0～4.5；底部弯管直径范围为8～35mm；竖管直径为20～150mm；两根竖管中心相距100～250mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为500～2000ml；所述U型电解池两侧分别有冷凝器接口(1c)，分别用于安装一支空气或水冷凝器，用于将挥发的盐酸冷凝、回流至电解池，以减少HCl的蒸发损失；所述U型电解池两侧所用冷凝器为简单蒸馏装置用的冷凝器，冷却介质为空气或者温度低于50℃的冷水。6.如权利要求5所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：为了便于控制盐酸温度，所述的电解池置于控制温度的循环冷却水槽(7)中；通过控制冷却水的温度来控制电解池的温度。7.如权利要求1或2或3所述的三氯化铱水合物的制备方法，其特征在于：在第1步中，在石英玻璃制成的U形电解池中加入盐酸溶液和铱粉原料，所述盐酸纯度为优级纯，盐酸的浓度为10～12mol/L；盐酸与铱粉的重量比为5∶1～80∶1；在所述的电极两端加载交流电，电压为20～70伏，电流为10～40安培，交流电的波形是民用正弦波；电解时间是3～8小时；控制电解池中的盐酸温度在110～115℃；所述石英玻璃制成的U型电解池竖管直径∶底部弯管直径＝2.5～3.5；底部弯管直径范围为15～25mm；竖管直径为30～80mm；两根竖管中心相距120～200mm；竖管和弯管缓慢过渡，过渡连接处长度15～30mm；电解池容积为600～1000ml；2CCNN110240813502408138A权利要求书2/2页用光谱纯石墨制备石墨电极，电极为Φ8～15mm，长度150～250mm圆柱体；所述U型电解池中每次加入不超过80克的铱粉，以保持U型电解池的底部通道不完全被铱粉堵塞，U型电解池