一种铱沉淀物及其制备方法以及一种醋酸铱的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114920641A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210740039.1C01F17/10(2020.01)(22)申请日2022.06.28(71)申请人浙江微通催化新材料有限公司地址323300浙江省丽水市遂昌县工业园区龙板山区块(72)发明人陈华黄鹏谢智平魏青鞠景喜刘斌施春苗王惟郑永万马银标潘剑明(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师马欢欢(51)Int.Cl.C07C51/41(2006.01)C07C53/10(2006.01)C01F17/20(2020.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种铱沉淀物及其制备方法以及一种醋酸铱的制备方法(57)摘要本发明涉及催化剂制备的技术领域，尤其涉及一种铱沉淀物及其制备方法以及一种醋酸铱的制备方法。铱沉淀物的制备方法，包括以下步骤：将氯铱酸水溶液与氧化剂混合，进行反应；待反应结束后，调节pH值后,反应得到铱沉淀物。醋酸铱的制备方法，包括以下步骤：将铱沉淀物、醋酸溶液、还原剂混合后反应得到醋酸铱。本发明使用在氧化剂存在的条件下制备铱沉淀物，避免制备沉淀物过程中使用还原剂而还原为单质铱杂质。本发明铱沉淀物制备过程简单，并且能够常温下溶解于醋酸中，醋酸铱的收率达到94％以上(以金属铱计算)。CN114920641ACN114920641A权利要求书1/1页1.一种铱沉淀物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氯铱酸水溶液与氧化剂混合，进行反应；(2)待反应结束后，调节pH值后反应，得到铱沉淀物。2.根据权利要求1所述的一种铱沉淀物的制备方法，其特征在于，所述反应均在惰性气体氛围下进行；所述氯铱酸水溶液中铱浓度为0.5～20wt％。3.根据权利要求1或2所述的一种铱沉淀物的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠、次氯酸水溶液、氯酸钠、过氧化钠、过氧化氢、硝酸水溶液其中一种或多种；所述氯铱酸水溶液中铱元素与氧化剂的摩尔比为10:1.67～5。4.根据权利要求3所述的一种铱沉淀物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间为5～180min，反应温度为20～100℃；所述步骤(2)调节pH值至4～12；所述步骤(2)的反应温度为30～130℃；反应时间为10～480min。5.根据权利要求1、2或4所述的一种铱沉淀物的制备方法，其特征在于，所述铱沉淀物含水率不低于20％；所述铱沉淀物在实施下一步操作时，暴露在空气中的时间不超过90min。6.权利要求1～5任一项所述的制备方法得到的铱沉淀物。7.一种醋酸铱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铱沉淀物、醋酸溶液、还原剂混合后反应得到醋酸铱。8.根据权利要求7所述的一种醋酸铱的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液中醋酸浓度为60～100wt％；铱沉淀物、醋酸溶液、还原剂混合后，铱的质量分数为1～30％。9.根据权利要求8所述的一种醋酸铱的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、乙醇、丙醇、异丙醇中一种或多种；所述还原剂为水合肼时，加入量是铱摩尔量的0.1～1eq.，所述肼摩尔量以N2H4·H2O计；所述还原剂为醇时，醇与醋酸溶剂的体积比为1：99～20：80。10.根据权利要求9所述的一种醋酸铱的制备方法，其特征在于，所述反应是在惰性气体氛围下进行，常压下升温至回流，反应时间为1～10h。2CN114920641A说明书1/6页一种铱沉淀物及其制备方法以及一种醋酸铱的制备方法技术领域[0001]本发明涉及催化剂制备的技术领域，尤其涉及一种铱沉淀物及其制备方法以及一种醋酸铱的制备方法。背景技术[0002]醋酸铱是重要的化工催化剂，可作为甲醇羰基化制备醋酸的反应催化剂，随着金属铑的价格高达350万/kg，在制醋酸工艺中，醋酸铑与醋酸铱表现出相似的催化性能，虽然金属铱价格相较于前几年，涨了近十倍，但现在金属铑价格仍是金属铱价格的三倍。醋酸铱在制醋酸领域有很大的经济优势。[0003]CN108409554A使用三氯化铱与醋酸银生成醋酸铱，该方法制备后的醋酸铱中含有未反应的金属银与卤素离子，导致产物纯度降低。英国专利GB2413323使用海绵铱与过氧化钡在750～815℃下焙烧后，使用醋酸水溶液溶解焙烧物，过滤除去未反应原料后，使用硫酸用来沉淀溶液中的钡离子，但是由于硫酸钡颗粒过于细小，容易堵塞过滤器，因此使用絮凝剂聚丙烯酰胺使硫酸钡聚集后，更易除去，且不堵塞过滤器，从而获得醋酸铱溶液。CN108409554A使用三氯化铱与醋酸银反应生成醋酸铱，该方法产品中会含有未反应的醋酸银。[0004]因此，如何提供一种产物纯度高，方法简单的醋酸铱的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。发明