一种高纯稀土金属的制备方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102465210A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102465210A(43)申请公布日2012.05.23(21)申请号201010534284.4C22B5/04(2006.01)(22)申请日2010.11.02(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市新街口外大街2号申请人有研稀土新材料股份有限公司(72)发明人王志强李宗安颜世宏王祥生庞思明陈德宏周林徐立海陈博雨(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人郭佩兰(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书1010页页附图附图11页(54)发明名称一种高纯稀土金属的制备方法及其装置(57)摘要本发明涉及一种制备高纯稀土金属的方法及其装置，其特点是采用锂热还原-真空蒸馏联合工艺制备高纯稀土金属，即以稀土氯化物为原料，金属锂为还原剂，并将其置于反应容器内，在反应系统内，首先在惰性气体保护(压力为0.1～0.5MPa)和850～1100℃温度下，金属锂与稀土氯化物发生液-液置换反应，然后将反应系统抽真空至10-1～10-3Pa，控制温度在900～1200℃，金属锂和氯化锂蒸发，实现渣与金属之间的分离，得到高纯稀土金属；其所使用的反应装置由炉盖(1)、连通管(2)、收集器(3)、炉体(4)、隔热挡板(5)、反应器(6)、加热装置(7)、充气系统(8)和抽空系统(9)组成。本发明工艺流程简短，稀土金属收率高，生产成本低，所制备得到的稀土金属纯度高，所采用的设备简单，易于扩大，适用于大批量工业生产。CN102465ACN102465210A权利要求书1/1页1.一种高纯稀土金属的制备方法，其特征在于采用锂热还原-真空蒸馏联合工艺制备高纯稀土金属，它包括：(1)以稀土氯化物为原料，金属锂为还原剂，将其置于反应容器内；(2)在反应系统内，首先在惰性气体保护，在压力为0.1～0.5Mpa和850～1100℃温度下，金属锂与稀土氯化物发生液-液置换反应；(3)然后将反应系统抽真空至是绝对压力10-1～10-3Pa，控制温度在900～1200℃，金属锂和氯化锂蒸发，实现渣与金属之间的分离，得到高纯稀土金属。2.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述稀土氯化物是指氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化镥、氯化钪、氯化钇中的一种，绝对纯度大于99.9wt.％。3.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述金属锂纯度大于99.9wt.％，其用量比理论量过量0～15％；4.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述反应容器为金属钛或钽制坩埚，坩埚材料的纯度大于99wt.％；5.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述惰性气体是指氩气，纯度大于99.999％。6.根据权利要求1所述的高纯稀土金属的制备方法，其特征在于所制备得到的高纯稀土金属是指镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钪、钇中的一种，其绝对纯度大于99.9wt.％，余量为总量不超过0.1wt.％的杂质，其中稀土金属杂质小于0.02wt.％，非稀土金属杂质小于0.035wt.％，C小于0.01wt.％，O小于0.02wt.％，N小于0.01wt.％，S小于0.005wt.％。7.一种用于制备权利要求1所述的高纯稀土金属的装置，其特征在于该装置由炉盖(1)、连通管(2)、收集器(3)、炉体(4)、隔热挡板(5)、反应器(6)、加热装置(7)、充气系统(8)和抽空系统(9)组成，反应器(6)上部依次放置隔热挡板(5)和收集器(3)并置于炉体(4)内，炉盖(1)置于炉体(4)之上并紧密连接，炉体(4)通过连通管(2)与充气系统(8)和抽空系统(9)，加热装置(7)位于炉体(4)外围。2CN102465210A说明书1/10页一种高纯稀土金属的制备方法及其装置技术领域[0001]本发明涉及一种金属热还原-真空蒸馏联合法制备高纯稀土金属的方法及其装置，属稀土火法冶炼领域。背景技术[0002]稀土因具有无法取代的优异磁、光、电性能使其成为磁性、发光及激光、贮氢、超导等高新技术功能材料必不可少的基础原料，广泛应用于计算机、高密度信息存储、通讯、转换、高精度导向、射线粒子探测及记录、信息高速公路及国家安全防范等高科技领域，如磁王NdFeB永磁体广泛用于VCM、电机、MRI和音响等，高比能Ni-MH电池材料广泛用于通讯和电动汽车，TbDyFe超磁致伸缩材料广泛用于高精度制导和卫星定位、水下通讯、机器人，阀门精确控制等，K2LaI5闪烁晶体可应用于核医学设备如γ相机、正电子断层显像扫描仪。[0003