一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103395787103395787B(45)授权公告日2015.01.07(21)申请号201310343089.7(22)申请日2013.08.08(73)专利权人厦门大学地址361005福建省厦门市思明南路422号(72)发明人罗学涛赖惠先黄柳青卢成浩方明陈娟李锦堂(74)专利代理机构厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200代理人马应森(51)Int.Cl.C01B33/025(2006.01)C01B33/037(2006.01)审查员蒋涛权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法(57)摘要一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法，涉及一种高纯硅的制备方法。所述装置设有矿热炉、辅助电极系统和定向凝固炉；矿热炉设有主电极；辅助电极系统设有辅助电极、绝缘板和手推车；定向凝固炉设有水冷装置、感应线圈、石墨坩埚、充气孔、枪体夹持器、抽气孔、红外探测仪和等离子枪。将硅矿石、油焦和木炭混合进入炉内加热，加入造渣剂造渣精炼；开启定向凝固炉电源和辅助电极，使造渣精炼后的硅液流入坩埚中；开启充气孔和抽气孔，向定向凝固炉内通入氩气和水蒸气；使硅液温度达到1700～1800℃；开启等离子枪，对硅液表面进行熔炼；维持硅液表面温度在1450～1520℃；开启水冷装置；定向凝固完成后硅锭冷却，即得高纯硅。CN103395787BCN1039578BCN103395787B权利要求书1/2页1.一种由硅矿石制备高纯硅的装置，其特征在于设有矿热炉、辅助电极系统和定向凝固炉；所述矿热炉底部铺设有保温砖，矿热炉侧边开有硅液出口，矿热炉壁的顶部设有均匀分布的3根空心主电极，3根空心主电极穿过矿热炉壁的顶部，3根空心主电极与矿热炉壁的顶部之间设有电极夹持装置，电极夹持装置上方设有可升降的进料系统；所述辅助电极系统设有辅助电极、绝缘板和带夹持器的手推车，辅助电极设于带夹持器的手推车上，绝缘板设于辅助电极与带夹持器的手推车之间，辅助电极能自由移动，用于矿热炉中熔区硅液出炉和流出硅液的精炼；所述定向凝固炉能够自由移到出硅口的下方承接硅液，定向凝固炉设有水冷装置、水冷底座、感应线圈、保温毡、石墨坩埚、窥视口、充气孔、枪体夹持器、炉盖、抽气孔、红外探测仪和等离子枪；水冷装置设于水冷底座内，感应线圈设于石墨坩埚外壁上，石墨坩埚与感应线圈之间设有保温毡，炉盖设于石墨坩埚顶部，窥视口和红外探测仪设于炉盖顶部并夹持等离子枪；等离子枪设于炉盖上，由枪体夹持器控制上下移动。2.一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于采用如权利要求1所述由硅矿石制备高纯硅的装置，所述方法包括以下步骤：1)将硅矿石、油焦和木炭混合后从矿热炉炉门进入炉内，开启3根空心主电极，对原料进行加热，还原反应结束后，关闭3根空心主电极，停止加热，并从进料漏斗中加入造渣剂，再开启3根空心主电极加热，进行造渣精炼后，再关闭3根空心主电极，硅液静置；2)开启定向凝固炉的感应线圈的电源，对石墨坩埚进行预热；3)升起定向凝固炉的炉盖，开启辅助电极，使造渣精炼后的硅液从硅液出口中流出，在该过程中，辅助电极系统对流过的硅液进行二次电弧精炼并产生高温等离子体，进一步除去杂质硼磷；4)硅液经二次电弧精炼之后流入石墨坩埚中，当流入量为0.8～1.2t时，停止辅助电极系统电弧精炼，用硅块和湿微硅粉堵住出硅口，同时盖上定向凝固炉盖；5)开启充气孔和抽气孔，向定向凝固炉内通入氩气和水蒸气的混合气体；6)增加感应线圈电源功率，使硅液温度达到1700～1800℃；7)开启等离子枪，对硅液表面进行等离子体熔炼；8)调节感应线圈电源功率，用等离子枪补充加热，维持硅液表面的温度在1450～1520℃；9)开启水冷装置；10)定向凝固完成之后，硅锭随炉冷却，即得高纯硅。3.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1)中，所述硅矿石中的SiO2含量为98％～100％，硅矿石的颗粒度为50～100mm；所述油焦和木炭的含碳量为25％～100％，油焦和木炭的颗粒度可为1～10mm。4.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1)中，硅矿石、油焦和木炭的质量比可为(2.8～3)∶(0.9～1.2)∶(0.1～0.3)。5.如权利要求2所述一种由硅矿石制备高纯硅的方法，其特征在于在步骤1)中，所述矿热炉的功率为6300～12500kVA，所述加热的温度为1700～1900℃，加热的时间为3～4h；所述再开启3根空心主电极加热的温度可为1600～1800℃，所述精炼的时间可为2CN103395787B权利要求书2/2页0.2～0.8h。6.