碳包覆金属纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102500295A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102500295A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110328813.X(22)申请日2011.10.26(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人何春年吴珊赵乃勤师春生刘恩佐(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.B01J13/02(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图77页(54)发明名称碳包覆金属纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法。该方法过程：采用NaCl作为分散剂和载体，将其与金属源和固体碳源充分混合；将混合溶液真空干燥，得到混合物；将混合物放入管式炉中在惰性/还原气氛下煅烧，得到煅烧产物；将煅烧产物洗涤，研磨得到碳包覆金属纳米颗粒。该方法安全无毒、对环境友好，操作简单，制备的碳包覆金属纳米颗粒粒径控制在1-100nm之间，碳层石墨化程度高，颗粒之间分散好，产量较大。通过本发明制备的碳包覆金属纳米颗粒具有较好的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料、磁性材料，再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。CN10259ACN102500295A权利要求书1/1页1.一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下过程：a.以碳源中的碳和金属化合物中金属的摩尔比为(600～0.1)∶1、以及以金属和NaCl的质量比为0.1％～30％，将碳源、金属化合物和NaCl加入去离子水中，搅拌溶解配成溶液，然后再超声混合均匀；b.将步骤a混合好的溶液加入培养皿中，将培养皿放入真空干燥箱中60～200℃真空干燥，直至烘干得到混合物；c.将混合物研磨成粉末，再将粉末平铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧过程如下：首先通入惰性气体N2、He、或Ar排除空气，再通入惰性气体和H2的混合气流量为10-400ml/min，惰性气体与H2的流量比为10∶(0～5)、并以1～10℃/min的升温速度升温至100-500℃，保温0.5-4h进行碳源分解；然后继续通入流量为10-200ml/min的混合气、并以1～10℃/min的升温速度升温至400-1000℃，保温1-6h进行碳化，反应结束后在混合气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物；d.收集煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，在温度为60-120℃下烘干，得到粒径为1-100nm的碳包覆金属纳米颗粒材料。2.按权利要求1所述的碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，金属化合物为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁和氯铂酸、氯铂酸和硝酸钴、氯铂酸和硝酸镍、硝酸铁和硝酸镍其中的一种。3.按权利要求1所述的碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，碳源为溶于水的葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、淀粉和柠檬酸的一种或两种。2CN102500295A说明书1/5页碳包覆金属纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆金属纳米颗粒的制备方法，属于碳和金属的复合材料技术。背景技术[0002]纳米复合材料是一种很重要的纳米材料，其中磁性纳米复合材料最近几年得到了广泛的关注和研究。核壳结构的碳包覆金属磁性纳米复合材料实现了材料的多功能性和可分离性。这种碳包覆金属纳米颗粒是由磁性的金属纳米核和惰性的包覆层(C层)组成。[0003]磁性金属纳米颗粒在磁流体、催化剂、生物技术/生物医学、电磁波吸收、磁记录/热疗、磁共振成像、靶向药物运输等领域具有广阔的应用前景。然而，这些纳米颗粒存在以下突出问题：(1)在空气中易氧化；(2)本身固有的不稳定性，金属纳米颗粒为了降低其表面能而团聚，从而降低了其磁性以及分散性；(3)有些金属具有毒性，从而大大限制了其在生物领域的应用。因此，为了获得性能稳定的磁性金属纳米颗粒，人们通常采用表面活性剂、葡萄聚糖、聚乙二醇(PEG)、金属氧化物、SiO2、碳等对金属纳米颗粒进行包覆。其中碳包覆金属纳米颗粒由于具有比表面积大、生物相容性好、化学稳定性高以及表面易于功能化等优异性质而受到广泛关注。[0004]目前，碳包覆金属纳米颗粒的制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法(CVD)、热解法、爆轰法、液相浸渍炭化法等。化学气相沉积法(CVD)设备简单，但反应伴随的副产物较多，不易分离；液相浸渍炭化法制备的产物中，碳层和金属之间存有空隙，结合不够紧密，且产量低；而热解法反应过程简单、可控性强，颗粒分散性较好，能使用固体或液体碳源，并且其成本低、适合量化生产，因而引起了研究者们的广泛关注。[0005]热解法是将金属源与碳源充分混合后，在惰性和还原性气氛中热解炭化，经