碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102784913A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102784913A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210261184.8(22)申请日2012.07.26(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人何春年吴珊赵乃勤师春生刘恩佐(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)H01F1/01(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图44页(54)发明名称碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆铁纳米颗粒的制备方法。该方法过程：将萄糖碳源水溶液与硝酸铁溶液混合后进行水热反应，将水热反应后离心收集的沉淀物重新分散与去离子水中，经干燥得到粉末，再将粉末放入管式炉中在惰性/还原性气氛下煅烧，得到碳包覆铁纳米颗粒。本发明的优点在于：制备方法工艺简单，成本低，对环境无污染，产量较大，适合于工业化生产及使用，所制得的纳米颗粒克服了铁单质纳米颗粒易团聚、易氧化等缺点，粒径在50nm-500μm内可调控，具有较高的磁性和较大的比表面积，可用于电子材料、磁性材料，再经过功能化处理等步骤可用于磁共振成像、靶向药物运输等多个领域。CN10278493ACN102784913A权利要求书1/1页1.一种碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法，其特征在于包括以下过程：a.配制浓度为0.1-1mol/L的葡萄糖溶液，浓度为0.1-3mol/L的硝酸铁溶液2ml，将两种溶液混合后，按葡萄糖碳源水溶液与硝酸铁水溶液体积比为20：（1~2）的比例将两种溶液混合，机械搅拌得到均匀的澄清溶液；将澄清溶液转移至以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，在温度为160-220℃下恒温反应1-24h，待反应结束后将反应釜内的混合溶液冷却至室温。将混合溶液放入离心机中，以4000-10000r/min的转速离心10-30min，离心3次，去除残余的有机物以及大分子杂质。将离心得到的混合物重新分散与水中，冷冻干燥后得到粉末；b.将a中得到粉末摊铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：首先通入N2、He、或Ar排除空气，再通入N2、He、或Ar惰性气体与H2的混合气，混合气的流量为10-400ml/min，其中惰性气体与H2的流量比为（2~0）：1，并以1~10℃/min的升温速度升温至450-700℃，保温0.5-4h进行碳化，反应结束后在惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆铁纳米颗粒。2CN102784913A说明书1/4页碳包覆铁纳米颗粒的水热制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆铁纳米颗粒的制备方法，属于碳和铁的复合材料技术。背景技术[0002]磁性金属纳米颗粒在高密度磁记录器件、磁流体、催化剂、生物技术/生物医学、电磁波吸收、磁热疗、磁共振成像、靶向药物运输等领域具有广阔的应用前景。但这种金属磁性纳米颗粒由于其本身较高的表面能以及粒子间强的相互作用，使得金属纳米颗粒非常容易氧化和团聚。因此，为了有效的防止磁性金属纳米颗粒的氧化和团聚，人们通常采用表面活性剂、葡萄聚糖、聚乙二醇(PEG)、金属氧化物、SiO2、碳等对金属纳米颗粒进行包覆。其中碳包覆金属纳米颗粒由于具有比表面积大、生物相容性好、化学稳定性高以及表面易于功能化等优异性质而受到广泛关注。核壳结构的碳包覆金属磁性纳米复合材料实现了材料的可分离性和多功能性：不仅避免了磁性纳米颗粒的氧化和团聚，保持了磁性金属纳米颗粒本身优异的磁性能，而且碳层的存在还在一定程度上改善了金属纳米颗粒与生物体之间的相容性。[0003]目前，碳包覆金属纳米颗粒的制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法（CVD）、热解法、水热法等。电弧放电法反应温度较高（1000℃）、设备复杂、反应过程较难控制。化学气相沉积法（CVD）、热解法虽然设备简单，工艺过程可控，但反应伴随的副产物较多，不易分离；水热法是一种新型的制备碳包覆金属纳米颗粒的方法，其反应过程简单、可控性强，颗粒分散性较好，成本低，且产量较大，适合量化生产，因而引起了研究者们的广泛关注。[0004]ZhifeiWang等（Carbon,44(2006)3277–3284）利用具有还原性的硼氢化钠溶液将Fe@Au从其盐溶液中还原出来，再将Fe@Au、表面活性剂CTAB、葡萄糖溶液混合后进行水热反应，得到碳包覆的Fe@Au纳米颗粒。PingWu等（J.Phys.Chem.C,115(2011)3612–3620）先制备出胶囊状的纳米FeOOH，再与碳源进行水热反应得到FeOOH-CNCs前驱体，将前驱体在氩气气氛保护下进行600℃煅烧