碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的水热制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102786097A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102786097A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210261095.3(22)申请日2012.07.26(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人何春年吴珊赵乃勤师春生刘恩佐(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.C01G49/08(2006.01)C01B31/02(2006.01)H01F1/34(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图55页(54)发明名称碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的水热制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。该方法过程：将萄糖碳源水溶液与硝酸铁溶液混合后进行水热反应，将水热反应后离心收集的沉淀物重新分散与离子水中，经冷冻干燥后得到粉末，再将粉末放入管式炉中在惰性气氛下煅烧，得到碳包覆四氧化三铁纳米颗粒。该纳米颗粒稳定性好、不易团聚，粒径在50nm-500nm内可调控；且制备方法简单，安全无毒，产量较大，适合于工业化生产及使用。这种碳包覆四氧化三铁纳米颗粒可用于磁性材料，催化剂载体、磁共振成像、靶向药物载体等多个领域。且碳包覆四氧化三铁纳米颗粒也用于新型锂离子电池的电极负极材料，能表现出可逆的储锂特性。CN1027869ACN102786097A权利要求书1/1页1.一种碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的水热制备方法，其特征在于包括以下过程：a.配制浓度为0.1-1mol/L的葡萄糖碳源水溶液，配制浓度为0.1-3mol/L的硝酸铁金属硝酸化合物溶液，按体积比为20：(1~2)的比例将两种溶液混合，机械搅拌得到均匀的澄清溶液；然后将澄清溶液转移至反应釜中，在温度为160-220℃下恒温反应1-12h，之后冷却至室温，将反应液以4000-10000r/min的转速进行离心分离，分离10-30min，收集沉淀物并分散与去离子水中，经冷冻干燥后得到粉末；b.将步骤a中得到粉末摊铺于方舟中，然后将方舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10~400ml/min的N2、He、或Ar惰性气体保护下，以1~10℃/min的升温速度升温至200~600℃，保温0.5~4h，进行碳化，碳化反应后在惰性气体气氛保护下冷却至室温，得到碳包覆金属氧化物纳米颗粒。2CN102786097A说明书1/4页碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的水热制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆四氧化三铁纳米颗粒的水热制备方法，属于碳和金属氧化物的复合材料技术。背景技术[0002]磁性金属氧化物纳米颗粒在工业，生物医学和电子信息领域具有独特的应用价值，主要包括在磁性液体、磁记录材料、催化剂、靶向药物载体、磁热疗、磁共振成像、传感器、锂离子电池等方面的应用。[0003]现今四氧化三铁纳米颗粒的制备方法主要包括共沉淀法、微乳液法、水热法、热分解法、溶胶-凝胶法。其中化学共沉淀法过程中影响纳米颗粒粒径和磁性能的因素较多，反应过程不易控制，且产物纯度不高，易出现铁的氧化物杂质；微乳液法和溶胶-凝胶法的工艺过程复杂，且原材料多为有机物对人体有害；热分解法制备的四氧化三铁纳米颗粒水溶性及生物相容性较差，限制了其在生物领域的应用。而水热法制备的四氧化三铁纳米颗粒纯度高，分散性好，结晶度高，纳米颗粒的形貌与粒径可控，反应过程中影响因素较少，且产物不仅具有较高的磁性能还兼有一定的水溶性，应用范围广。[0004]然而纳米级的四氧化三铁颗粒在空气中易被氧化，且纳米颗粒本身固有的不稳定性使其为了降低表面能而团聚，降低了磁性以及分散性；一定的毒性限制了其在生物领域的应用。为了克服以上问题，四氧化三铁纳米颗粒的复合材料引起了人们的广泛研究，如将四氧化三铁纳米颗粒固定在活性炭（AC）、碳纳米管（CNTs）载体上，或对其进行SiO2、碳层的包覆。其中碳包覆四氧化三铁纳米颗粒由于具有比表面积大、导电性好、生物相容性好、化学稳定性高以及表面易于功能化等优异性质而受到广泛关注。[0005]JunLiu等（RSCAdvances,2(2012)2262-2265）先利用双氧水氧化二茂铁获得四氧化三铁纳米颗粒，然后形成的四氧化三铁纳米颗粒与二茂铁分解剩余的高分子有机物进行自组装，最后经过煅烧得到内部介孔相连的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒。Wei-MingZhang等（Adv.Funct.Mater.,18(2008)3941-3946）先利用氯化铁溶液的水解得到纺锤状的α-Fe2O3纳米颗粒，然后将纺锤状的α-Fe2O3纳米颗粒与葡萄糖溶液混合后水热得到碳包覆的纺锤状α-Fe