一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102503422A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102503422A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110341013.1C04B35/622(2006.01)(22)申请日2011.11.02(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人张约品徐波王冲王金浩夏海平(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人程晓明(51)Int.Cl.C04B35/495(2006.01)C04B35/472(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及其制备方法，具体步骤为①按化学式比例，将硝酸铅、硝酸镁、硝酸铟常温下溶于去离子水中，再加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；将草酸铌溶于去离子水，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液，将混合溶液与草酸铌溶液混合加入氨水得到澄清液；将钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，调节pH值，得到前驱液；将前驱液烘干制成凝胶；②将凝胶放入马弗炉内煅烧，合成钛铌镁铟酸铅粉体；③将钛铌镁铟酸铅粉体压制成坯体，铅气氛保护烧结，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，化学式为xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，其中0.2≤x≤0.45，0.15≤y≤0.5，原料成本低廉，工艺简单且具有良好的可重复性。CN102534ACN102503422A权利要求书1/1页1.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，其特征在于该陶瓷包括如下摩尔百分比的原料：Pb(In1/2Nb1/2)O3：20-45atm％，Pb(Mg1/3Nb2/3)O3：15-50atm％，PbTiO3：10-40atm％。2.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷，其特征在于该陶瓷还包括外掺摩尔浓度0.2-4atm％的掺杂元素，掺杂元素为Mn、Fe、Ni或Co其中一种。3.一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按化学式xPb(In1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3，取x＝0.2-0.45，y＝0.15-0.5，按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸镁和硝酸铟，在常温下溶于去离子水中，加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量草酸铌，在80～100℃恒温加热条件下溶于去离子水中，加入与金属离子物质的摩尔比为1∶2的柠檬酸得到草酸铌溶液；将上述混合溶液与草酸铌溶液混合后加入氨水至澄清得到澄清液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将澄清液与钛酸丁酯溶液混合，用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛铌镁铟酸铅前驱液；将钛铌镁铟酸铅前驱液放入烘箱，在120～150℃条件下烘干36小时以上制成凝胶；(2)将步骤(1)中得到的凝胶放入马弗炉内，在400～700℃温度煅烧3～6小时，合成钛铌镁铟酸铅粉体；(3)将步骤(2)中合成的钛铌镁铟酸铅粉体在100-120MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbZrO3填料以维持铅气氛，将坯体在1100-1150℃温度烧结2～5小时，制得钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷。2CN102503422A说明书1/4页一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种热释电陶瓷，尤其是涉及一种钛铌镁铟酸铅热释电陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]热释电红外传感器利用材料的热释电效应探测红外辐射能量，在室温条件下工作，检测灵敏度很高，与辐射波长无关，而且热释电器件响应很快，应用方便。热释电红外传感器是目前应用最广的传感器之一，应用于遥感、制导、夜视、主动雷达、热成像、气体分析、辐射计、测温等军事和工业场合。热释电陶瓷是热释电红外传感器的核心元件，人们一直希望能够寻找一种热释电系数大，探测优值高，热扩散系数小，介电损耗小，性能均匀稳定，并且容易加工和使用等特点的新型热释电材料，而传统的热释电材料(PZT等)很难同时满足这些实际的应用要求，这就使得探索高性能的新型热释电材料成为目前发展室温红外传感器的一个迫切需求。[0003]铌镁酸铅-钛酸铅[(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3，PMNT]单晶是最近几年报道的非常有应用前景的热释电材料，其热释电性能优异，但是其居里温度Tc和铁电三方相与四方相转变温度TRT相对较低，限制了其使用的温度范围。最近对钛铌镁铟酸铅[xPb(In1/