一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102503410A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102503410A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110340843.2(22)申请日2011.11.02(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人张约品王实现王冲夏海平(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人程晓明(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷及其制备方法，具体步骤为①按(1-y)Ba1-xSrxTiO3-yPbTiO3化学式比例将硝酸铅、硝酸钡、硝酸锶溶于去离子水中，再加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；将钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将上述的混合溶液与钛酸丁酯溶液混合搅拌，调节pH值，得到前驱液；将前驱液烘干成凝胶；②将凝胶放入马弗炉内煅烧，合成钛酸锶钡-钛酸铅粉体；③将钛酸锶钡-钛酸铅粉体压制成坯体，铅气氛保护烧结，制得钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷，优点在于在BST陶瓷基上掺入适量PT，制成得到性能更好的复合陶瓷铁电驰豫材料，所用方法可以将粉体钙钛矿相的合成温度大幅降低，粉体颗粒尺寸小一个数量级，颗粒分布均匀。CN102534ACN102503410A权利要求书1/1页1.一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷，其特征在于该陶瓷包括以下摩尔百分比的原料：Ba1-xSrxTiO3(x＝0.2-0.5)：75-90atm％，PbTiO3：10-25atm％。2.如权利要求1所述的一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷，其特征在于所述的陶瓷还包括外掺摩尔浓度0.1-5atm％的掺杂元素，所述的掺杂元素可为Mn、Fe或Ni中的一种。3.一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)根据化学式(1-y)Ba1-xSrxTiO3-yPbTiO3，取x＝0.2-0.5，y＝0.1-0.25，按上述的化学式比例称量硝酸铅、硝酸钡和硝酸锶，在常温下溶于去离子水中，再加入与金属离子摩尔比为1∶2的柠檬酸得到混合溶液；按上述相同的化学式比例称量钛酸丁酯溶于乙二醇中得到钛酸丁酯溶液；将上述的混合溶液与钛酸丁酯溶液混合后搅拌1小时以上，然后用稀硝酸调节其pH值至7～9，得到钛酸锶钡-钛酸铅前驱液；将钛酸锶钡-钛酸铅前驱液放入烘箱，在130～150℃条件下烘干30小时以上，制成钛酸锶钡-钛酸铅凝胶；(2)将步骤(1)得到的钛酸锶钡-钛酸铅凝胶放入马弗炉内，在450-600℃的温度煅烧3～6小时，合成钛酸锶钡-钛酸铅粉体；(3)将步骤(2)得到的钛酸锶钡-钛酸铅粉体在100-120MPa压力下压制成坯体，将坯体置于密闭的双层刚玉坩埚中，并在两层坩埚间加入PbO·ZrO2填料以维持铅气氛，将坯体在850-950℃温度烧结2～4小时，制得钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷。2CN102503410A说明书1/4页一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种热释电陶瓷，尤其是涉及一种钛酸锶钡-钛酸铅热释电陶瓷及其制备方法。背景技术[0002]热释电红外传感器利用材料的热释电效应探测红外辐射能量，在室温条件下工作，检测灵敏度很高，与辐射波长无关，而且热释电器件响应很快，应用方便。热释电红外传感器是目前应用最广的传感器之一，应用于遥感、制导、夜视、主动雷达、热成像、气体分析、辐射计、测温等军事和工业场合。热释电红外传感器材料可分成单晶材料、陶瓷材料和高分子薄膜等。热释电单晶材料的性能优异但往往制备困难、成本高，而与热释电单晶材料相比，热释电陶瓷具有一系列优点，如易于制成大面积的器件，自发极化强度高，能大批量生产，成本低。此外，在陶瓷中可以进行多种多样的掺杂和取代，可在相当大的范围内调节其性能，如热释电系数，介电常数和介电损耗等，从而进一步提高热释电材料的性能。[0003]热释电陶瓷是热释电红外传感器的核心元件，人们一直希望能够寻找一种热释电系数大，探测优值高，热扩散系数小，介电损耗小，性能均匀稳定，并且容易加工和使用等特点的新型热释电材料，而传统的热释电材料(PZT等)很难同时满足这些实际的应用要求，这就使得探索高性能的新型热释电材料成为目前发展室温红外传感器的一个迫切需求。[0004]BaSrTiO3(BST)是一种具有很好的热释电系数、高探测优值的铁电材料，但由于它的居里温度较低，且需要在相当高的温度下才能合成致密、具有钙钛矿结构的性能良好的BST陶瓷材料，从而