程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102502757A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102502757A(43)申请公布日2012.06.20(21)申请号201110346254.5(22)申请日2011.10.28(71)申请人包头市京瑞新材料有限公司地址014015内蒙古自治区包头市昆区哈业脑包稀土工业区(72)发明人郝先库张瑞祥马显东许宗泽胡珊珊刘海旺王士智(74)专利代理机构包头市专利事务所15101代理人庄英菊(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈(57)摘要本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈，属于稀土材料制备领域。本发明是用LaCl3·7H2O或CeCl3·7H2O和氯化铵按重量比4∶1混合，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，温度在室温～360℃，控制分段升温速度和保温时间，得到的无水氯化镧或氯化铈经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99％。该法已应用在工业规模的程序升温炉每批产无水氯化镧或氯化铈100kg生产线上。CN10257ACN102502757A权利要求书1/1页1.一种程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈，其特征在于，将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镧或氯化铈溶液加热浓缩结晶，得到颗粒状晶体LaCl3·7H2O或CeCl3·7H2O，以氧化稀土量计含氧化镧或氧化铈纯度大于99.99％，LaCl3·7H2O或CeCl3·7H2O和氯化铵按重量比4∶1在混料机中混合，将混合后的物料分别装入到体积为1升瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～120℃，升温速度为0.83℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间4小时；120℃～240℃，升温速度为2℃/分钟，升温时间1小时，在240℃保温时间4小时；240℃～300℃，升温速度为0.5℃/分钟，升温时间2小时，在300℃保温时间2小时；300℃～360℃，升温速度为0.5℃/分钟，升温时间2小时，在360℃保温时间7～7.3小时，炉体温度自然降到50℃时，出料，真空包装，得到的无水氯化镧或氯化铈，经分析检测含水量小于0.1％，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99％。2CN102502757A说明书1/3页程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈技术领域[0001]本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈，属于稀土材料制备领域。背景技术[0002]高纯无水氯化镧和氯化铈可以分别用于闪烁晶体材料、有机合成催化剂、高纯镧或铈金属的制备、稀土非水溶液的反应等应用领域。无水氯化镧或氯化铈制备方法有水合氯化物脱水法和氧化物氯化法等。中国专利200610067759.7公开了“无水氯化镧的氯化焙烧脱水法制备工艺”，该方法以LaCl3·7H2O为原料，在氯化焙烧脱水处理过程中，保持通入足量干燥氯化氢气体，焙烧温度控制于200～300℃，制备出较高纯度的无水氯化镧，该方法在工业规模生产中氯化氢气体对设备腐蚀比较严重，同时需对尾气进行强化处理。文献吴锦绣所著的“无水稀土氯化铈制备工艺研究”，过程工程学报，2011，11(1)：103-106，提供一种无水氯化铈制备方法，无水氯化铈中含CeOCl等不溶物为3.94％；文献韩继龙所著的“真空脱水法制备无水氯化铈的研究”，无机盐工业，2009，41(10)：25-26，提供一种CeCl3·7H2O和氯化铵混合在真空条件下脱水得到无水氯化铈纯度为93％；中国专利200510132520.9公开了“无水氯化铈的制备方法”，该方法将CeCl3·7H2O和氯化铵混合，在温度为120℃-370℃的条件下加热脱水，得到的无水氯化铈含水量小于2％，水不溶物小于1％；这些制备方法得到的无水氯化铈含水量高、同时还含有水不溶物，在闪烁晶体材料、有机合成催化剂等领域无法应用。闪烁晶体材料和有机合成催化剂要求高纯无水氯化镧或氯化铈加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，不能含有水不溶物，高纯无水氯化镧和氯化铈含水量均要求小于0.1％。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种制备高纯无水氯化镧或氯化铈的方法，该方法在工业规模中得到高纯无水氯化镧或氯化铈产品，其中含水量小于0.1％，产品加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99％，收率大于99％。[0004]技术解决方案：将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镧或氯化铈溶液加热浓缩结晶，得到颗粒状晶体LaCl3·7H2O或CeCl3·7H