钛酸锶钡单晶及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109321979A(43)申请公布日2019.02.12(21)申请号201811325287.X(22)申请日2018.11.08(66)本国优先权数据201810179163.92018.03.05CN(71)申请人苏州科技大学地址215009江苏省苏州市科锐路1号(72)发明人张红芳高炬(74)专利代理机构上海思微知识产权代理事务所(普通合伙)31237代理人张佩璇(51)Int.Cl.C30B29/32(2006.01)C30B1/10(2006.01)C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称钛酸锶钡单晶及制备方法(57)摘要本发明属于单晶的技术领域，具体涉及一种钛酸锶钡单晶及制备方法。所述制备方法包括：固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体，进一步制成200～2000目的微米粉末；采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶，进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉；将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合的浆料，所述浆料烘干后压制成素坯试样，然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结，烧结温度为1200～1350℃，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。与现有技术相比，本发明具有如下优势：烧结温度低，可以获得固定钡锶比的钛酸锶钡单晶体；工艺简单，成本低，复制性强。CN109321979ACN109321979A权利要求书1/1页1.一种钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体，进一步制成200～2000目以上的微米粉末；2)采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶，进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉；3)将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合的浆料，所述浆料烘干后压制成素坯试样，然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结，烧结温度为1200～1350℃，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。2.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述固相反应过程为，以钛酸钡和钛酸锶粉体按设定的钡锶比配料，然后球磨混合后在马弗炉中煅烧，所述块体制微米粉末的过程具体为，首先将块体在研钵中砸碎，过40～200目筛，再以乙醇为介质湿磨，球磨，烘干，过200～2000目筛。3.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤2)所述钛酸锶钡前躯体溶胶的溶度为0.1～0.6mol/L。4.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法中络合剂为柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮，优选聚乙烯吡咯烷酮。5.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮时，以醋酸钡、醋酸锶和钛酸四丁酯为原料，异丙醇和冰醋酸为溶剂，冰醋酸为稳定剂。6.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸时，以硝酸钡、硝酸锶和钛酸四丁酯为原料，去离子水和柠檬酸为溶剂，柠檬酸为稳定剂。7.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为(3～20):100。8.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法，其特征在于，步骤3)中，浆料的制备过程具体为所述微米粉体与所述干凝胶粉以异丙醇为介质湿磨形成浆料，浆料取出后在干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃；烘干的浆料粉在1～10MPa的压力下压制成素坯试样，将素坯试样置于烧结炉中烧结，保温2～10小时完成烧结。9.一种钛酸锶钡化合物，其特征在于，其化学式为Ba0.60Sr0.40TiO3，其晶体为立方晶系，其空间群为Pm-3m(221)，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，晶胞体积为：10.一种钛酸锶钡化合物，其特征在于，其化学式为Ba0.75Sr0.25TiO3，其晶体为四方晶系，其空间群为P4mm，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，晶胞体积为：2CN109321979A说明书1/4页钛酸锶钡单晶及制备方法技术领域[0001]本发明属于单晶制备的技术领域，具体涉及一种钛酸锶钡单晶及其制备方法。背景技术[0002]钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3,式中xmol％表示陶瓷体系中摩尔含量，0≤x≤100)是一种优良的电容器材料、热敏材料和铁电压电材料。具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场非线性变化等特点，因此在超大规模动态随机存储器、微波调谐器等领域有着广阔的应用前景,成为电子集成器件领域最广泛研究的材料之一。同时，钛酸锶钡还具有较高的热释电系数，电卡效应与热释电效应是一对可逆效应；另外，钛酸锶钡在相变转变点弥散程度高