一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102516607A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102516607A(43)申请公布日2012.06.27(21)申请号201110429501.8C02F1/28(2006.01)(22)申请日2011.12.19(71)申请人武汉大学地址430072湖北省武汉市武昌珞珈山(72)发明人周培疆李世迁(74)专利代理机构武汉宇晨专利事务所42001代理人王敏锋(51)Int.Cl.C08L5/08(2006.01)C08K9/00(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K3/34(2006.01)B01J20/24(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书66页页(54)发明名称一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤为：（1）在氮气保护下用浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入表面活性剂，制得粉末状纳米粒子；（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离去除浮渣、浸泡后，抽滤，在马弗炉中煅烧活化；（3）壳聚糖溶液溶于稀的弱酸溶液，配置壳聚糖溶液，得到壳聚糖溶液；（4）磁性累托石的合成的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有累托石悬浮液的三口烧瓶中，离心，抽滤分离，得到磁性累托石；（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，干燥后，得到磁性磁性累托石/壳聚糖。工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉；所得材料结晶性好、纯度高；用于废水的处理具有很好的吸附效果。CN102567ACN102516607A权利要求书1/1页1.一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，其步骤是：（1）将Fe3O4在氮气保护下用70-80mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1-3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8-10时，再继续搅拌13-16min，然后将水浴锅的温度升至79-81℃，在此温度下陈化2-4h,反应结束后，室温静置沉淀23-25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2-4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29-31℃真空干燥23-25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；（2）取天然累托石，用蒸馏水浸泡，分离1-3次去除浮渣后，浸泡22-26h后，分离上层的浮渣，抽滤，在48-52℃条件下干燥，研磨，过110-130目筛，研制好的累托石在10%质量比的醋酸水溶液条件下，在马弗炉中110℃煅烧活化，备用；（3）由于壳聚糖溶液只能溶于稀的弱酸溶液，所以配置壳聚糖溶液所用的溶剂为质量分数为1%的醋酸溶液，将壳聚糖置于1%质量比的醋酸溶液中，在常温和搅拌条件下搅拌3-4小时至完全溶解，即得到壳聚糖溶液；（4）磁性累托石的合成将0.5-2g的磁性四氧化三铁悬浮液直接加入到盛有质量比为2%的累托石悬浮液的三口烧瓶中，同时加入100mL质量比为10%的氢氧化钠溶液，并在常温下搅拌2-4h，停止搅拌，将反应液用蒸馏水洗至中性，离心，抽滤分离，将滤饼置于真空干燥箱中28-32℃干燥11-13h，取出，研磨至粉末状，得到磁性累托石；（5）加入壳聚糖对磁性累托石进行改性调控，将配制好的壳聚糖溶液用恒压滴液漏斗以2mL·min-1的速率，滴加入到盛有质量比为2%磁性累托石悬浮液的500mL三口圆底烧瓶中，水浴搅拌9-11h，所得的悬浮液在室温下陈化23-25h，离心，蒸馏水洗，无水乙醇分别洗涤2-4次，室温真空干燥后，研磨成粉末，得到磁性样品磁性累托石/壳聚糖。2CN102516607A说明书1/6页一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及磁性复合吸附材料，更具体涉及一种磁性累托石/壳聚糖纳米复合材料的制备方法，可用于吸附和磁分离去除水中的重金属离子，并可用于实际废水的处理。背景技术[0002]累托石属于云母-蒙托石规则型层间矿物，这种结构特点就决定了它在垂直层面方向上有可膨胀性和较大的内、外表面积，使其具有较大的层间距，因而对水中的重金属阳离子有一定的吸附性。累托石矿物具有较大的比表面积、较强的表面活性和吸附性能、较高的阳离子交换性能、以及廉价易得等优点，作为新型矿物吸附材料被广泛应用。然而，由于累托石层间阳离子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物质之后分离效果不佳，限制了累托石在水处理中的应用。因此，要发挥累托石更多功能性的作用，必须利用累托石的特性对其加以复合改性。，本技术着眼纳米累托石的性能改性研究。[0003]壳聚糖分子中含有羟基、氨基等活性基团，可作为重金属配位体螯合去除水中的重金属离子，并且天然、无