纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102389790A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102389790A(43)申请公布日2012.03.28(21)申请号201110218786.0(22)申请日2011.08.02(71)申请人武汉大学地址430072湖北省武汉市武昌珞珈山(72)发明人周培疆潘茂华李世迁(74)专利代理机构武汉宇晨专利事务所42001代理人王敏锋(51)Int.Cl.B01J23/06(2006.01)B01J20/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤：A、室温下，用精密天平称取水合醋酸锌，加入到二甲苯和乙二醇混合溶剂中，搅拌后，滴加水合肼和乙醇混合溶液，继续搅拌，溶液逐渐变成乳白色；B、称取预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中,继续搅拌后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离；C、静置后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中干燥，转入马弗炉中于500℃温度下煅烧，研磨成粉末得该复合材料。易控制，反应条件温和，工艺简单，且价格低廉；材料热稳定性好、纯度高；在一定程度上解决了纳米ZnO作为单一光催化剂应用分离回收困难的问题。CN1023897ACCNN110238979002389795A权利要求书1/1页1.一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：A、室温下，用精密天平称取1.6425-3.6500g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418-1.500ml的乙二醇混合溶剂中，搅拌25-35分钟后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌55-65分钟，溶液逐渐变成乳白色；B、称取7.084-7.485g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中,继续搅拌4-6h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离；C、静置11-13h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤2-4次，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中68-72℃干燥5-7h，转入马弗炉中于500℃温度下煅烧4-6h，研磨成粉末得该复合材料；所述的氧化锌/累托石纳米复合材料中，ZnO与累托石的质量比为1:3。2CCNN110238979002389795A说明书1/3页纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料，更具体涉及一种纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法，可用于水中有机污染物吸附剂和光催化降解。[0002]背景技术近年来，ZnO因其活动性高、化学稳定性好、对人体无毒无害，且廉价和有较高的价带能级等特点，已成为当今光催化领域中最具潜力的一种催化剂。但ZnO有其固有缺陷——纯纳米ZnO易团聚、电子-空穴易复合、吸收波长主要在紫外区域。因此要提高ZnO的催化性能，需对其进行改性，用天然矿物累托石负载纳米ZnO即是提高光催化活性途径之一。累托石是一种特殊的层状黏土矿物材料，在水中有良好的吸附性、亲水性和胶体性。将纳米ZnO与累托石复合不仅能充分利用累托石的吸附性能，且能改善纳米ZnO的团聚现象，拓宽其吸收光谱，从而提高其吸附剂光催化性能。[0003]发明内容本发明的目的是在于提供了一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，该纳米复合材料制备过程易控制，反应条件温和，工艺简单，且价格低廉；所得材料热稳定性好、纯度高；粒径尺寸范围在10nm-25nm；累托石成功负载了纳米ZnO。该材料光催化性能优良，且无毒、无污染。产品用于吸附和光催化研究，具有良好吸附性能；在可见光下具有较高光催化活性，既保持了纳米ZnO良好的量子效率，且提高了对可见光的吸收率；同时还实现了对纳米ZnO的固载化，在一定程度上解决了纳米ZnO作为单一光催化剂应用分离回收困难的问题。[0004]为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：其技术构思是：纳米ZnO和累托石复合材料的制备，其组成为纳米氧化锌和累托石不同比例组成。具体材料为：醋酸锌(Zn(Ac)2·2H2O，上海美兴化工有限公司)、二甲苯(C8H10国药集团化学试剂有限公司)、乙二醇(C2H6O2国药集团化学试剂有限公司)、水合肼(N2H4国药集团化学试剂有限公司)、无水乙醇(C2H6O上海化学试剂有限公司)。[0005]一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：1、室温（20-25℃，以下相同）下，用精密天平称取1.6425-3.6500g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418-1.500ml的乙二醇混合溶剂中。搅拌25-35分钟后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，