一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108822846A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201811046871.1(22)申请日2018.09.08(71)申请人佛山市禅城区诺高环保科技有限公司地址528000广东省佛山市禅城区祖庙街道朝安南路丰收街1座二层203V(72)发明人胡次兵周立骆兵建(51)Int.Cl.C09K11/78(2006.01)C09K11/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明用氯化铁和氯化钴经过沉淀法得到了钴酸铁纳米颗粒，具有良好的磁性，以钴酸铁纳米颗粒为磁性核体，用三种稀土离子掺杂三氧化二钇作为荧光壳，用二氧化硅作为偶联剂，形成一种核壳结构的磁性荧光纳米复合材料；三氧化二钇吸收能量的能力很强，在马弗炉中采用不同的温度焙烧，使得磁性荧光纳米复合材料能够呈现不同的颜色，大大提高了其应用范围；本发明所制备的磁性荧光纳米复合材料不含金属镉离子，且具有良好的磁性，表面的荧光层较厚，荧光光度强，并且能够产生多种不同的色彩，具有很大的市场应用潜力。CN108822846ACN108822846A权利要求书1/1页1.一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体制作步骤为：（1）取氯化铁、氯化钴和去离子水混合搅拌，得到透明溶液；（2）然后将透明溶液滴入温度为80℃1mol/L的氢氧化钠溶液中，继续搅拌30min，得到反应液A，在反应液A中加入油酸，继续搅拌1h得到反应液B；（3）将反应液B离心分离，用去离子水和无水乙醇各洗涤滤渣3～5次，干燥后得到纳米颗粒；（4）取纳米颗粒与0.15mol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液混合，得到混合液A，然后在60℃条件下搅拌20min，滤出滤渣并将其干燥，得到改性颗粒；（5）取改性颗粒、无水乙醇和去离子水混合均匀，得到混合液B，用3mol/L氨水调节混合液的pH至9，然后超声30min，得到混合液C；（6）取正硅酸乙酯、无水乙醇加入到混合液C中混合均匀，得到混合液D，搅拌6小时后离心过滤，并分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，烘干得到产物；（7）取5～10g三氧化二钇、2～4g三氧化二铕、2～4g三氧化二二铽、2～4g三氧化二镝和硝酸溶液混合均匀，得到溶液A，加热溶液A至80℃，持续加热直到pH为2；（8）取90～180g去离子水、9～18g尿素和1～2g产物加入到溶液A中，混合均匀，超声搅拌4小时，得到溶液B；（9）过滤溶液B，分别用去离子水及无水乙醇洗涤滤渣3～5次，然后将滤渣放于700℃～800℃马弗炉中焙烧2小时，得到磁性荧光颗粒。2.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氯化铁、氯化钴和去离子水。3.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述透明溶液、氢氧化钠溶液和油酸的质量比为29：40：1。4.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纳米颗粒和十六烷基三甲基溴化铵溶液的质量比为1：10。5.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述改性颗粒、无水乙醇和去离子水的质量比为1：80：20。6.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：9。7.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述三氧化二钇、三氧化二铕、三氧化二二铽、三氧化二镝和硝酸溶液的质量比为5：2：2：2。8.如权利要求1所述的一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）所述去离子水、尿素和产物的质量比为90：9：1。2CN108822846A说明书1/4页一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种磁性荧光纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]随着纳米科技的飞速发展，单一功能的纳米材料已经不能满足生物医学方面的需求。磁性荧光纳米复合材料既具有磁性又具备荧光性能，能够解决单一荧光标记物在标记后无法分离的难题，有望在生物、医学、化学等的交叉领域中有出色的表现。所以，将荧光量子点和磁性纳米材料的结合有着重要的实际意义。其中，荧光材料的选择及其与磁性材料的连接方式成为磁性荧光纳米复合材料研究的重点。[0003]磁性荧光纳米复合材料是通过物理或化学手段将具有磁效应的纳米颗粒和具有荧光效应的纳米颗粒复合在一起的产物。该复合材料分散性良好且兼