一种硫硒化锑薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113754311A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202110926131.2(22)申请日2021.08.12(71)申请人河北科技师范学院地址066099河北省秦皇岛市海港区河北大街西段360号(72)发明人侯文龙陆蕾张文婧张建平尹庚文杨越冬张海全(74)专利代理机构北京中强智尚知识产权代理有限公司11448代理人郭晓迪(51)Int.Cl.C03C17/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种硫硒化锑薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硫硒化锑薄膜的制备方法，通过将硒化锑加入到乙二胺和乙二硫醇的混合溶液中配制电沉积液，再通过导电玻璃在电沉积液中进行恒电位电沉积，使位于阴极上的导电玻璃上的电极表面沉积出一层预制膜，再通过沉积有预制膜的导电玻璃在氮气气氛下进行热处理，最终获得硫硒化锑薄膜，本发明提供的硫硒化锑薄膜的制备方法，可精准控制沉积厚度、以及沉积在导电玻璃上的物质的化学组成，并且通过本发明获得的硫硒化锑薄膜还具有厚度均匀、不易脱落、制备工艺简单、以及操作容易等优点；同时，本发明还能够通过改变电沉积液中Sb2Se3的添加含量，实现调控Sb2SexS3‑X薄膜的禁带宽度，进而提高应用本发明制得的薄膜的器件性能。CN113754311ACN113754311A权利要求书1/1页1.一种硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将乙二胺和乙二硫醇按体积比为1:10混合，再在上述混合溶液中加入硒化锑，制得电沉积液；(2)在电解槽中加入步骤(1)制得的电沉积液，将两块导电玻璃相对电解槽中的液面垂直放置，并保持两块导电玻璃相互平行；(3)对两块导电玻璃进行恒电位电沉积，使位于阴极上的导电玻璃上的电极表面沉积出一层预制膜；(4)将沉积有预制膜的导电玻璃在氮气气氛下进行热处理，经自然冷却到室温后，获得硫硒化锑薄膜。2.根据权利要求1所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中硒化锑的加入质量为0.01‑0.03g。3.根据权利要求1所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中的对两块导电玻璃进行恒电位电沉积时，沉积电压为2.0‑8.0V。4.根据权利要求1所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中的导电玻璃在氮气气氛下热处理温度为300‑400℃，热处理时间为30‑60min。5.根据权利要求4所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，在导电玻璃在氮气气氛下热处理时，包括将导电玻璃放入放置于管式炉中，在氮气气氛中以5℃/min升温至300‑400℃。6.根据权利要求1所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，在将两块导电玻璃放入电解槽中前，还包括对两块导电玻璃依次用丙酮、乙醇溶液、以及去离子水分别超声清洗。7.根据权利要求1所述的硫硒化锑薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电玻璃为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃。2CN113754311A说明书1/5页一种硫硒化锑薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料领域，具体涉及一种硫硒化锑薄膜的制备方法。背景技术[0002]由于Sb2S3在地壳中含量丰富、安全无毒，所以在催化和太阳能领域有较为广泛的应用，Sb2S3的禁带宽度较大，约为1.7eV，因此，其制备出的器件会具有相对较高的开路电压，但是Sb2S3的禁带宽度过大也会使薄膜对光的利用率降低、光响应范围变窄、短路电流密度相应较小，因此，一定程度上限制了器件的性能。虽然，可以通过增加吸收层厚度和能带工程提高Sb2S3薄膜光吸收强度，但是增加吸收层厚度对材料晶体结构要求相对较高，所以采用优化能级结构的方法来提高Sb2S3薄膜的光吸收强度可行性更高。[0003]Sb2S3与Sb2Se3有一样的辉锑矿结构，S元素和Se元素的相互交换可以得Sb2SexS3‑X,[0004]Sb2S3的禁带宽度为1.7eV，Sb2Se3的禁带宽度为1.1eV，因此，将两者掺杂可有效调节过大的禁带宽度，以提高光吸收强度。2009年美国亚利桑那大学学者在利用胶体合成法将Sb(Ⅲ)溶解于2‑乙基己酸溶液中注射到热的含有S,Se混合物的石蜡流体中，将溶液温度保持在220℃直至黄色液体变为黑色表明Sb2SexS3‑X的生成，随着溶液中S和Se比例的变化，实现了Sb2SexS3‑X的禁带宽度可1.18‑1.63eV范围内可控调节。(ZhengtaoDeng,MasudMansuripur,AnthonyJ.Muscat.SimpleColloidalSynthesisofSingle‑CrystalSb‑Se‑SNanotubeswithCompositionDependentBand