一种低成本直拉硅单晶的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102560629A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102560629A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201210061382.X(22)申请日2012.03.10(71)申请人天津市环欧半导体材料技术有限公司地址300384天津市西青区华苑产业园区（环外）海泰东路12号(72)发明人菅瑞娟李建宏李立伟张雪囡徐强宋都明汪雨田(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人胡京生(51)Int.Cl.C30B15/20(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种低成本直拉硅单晶的生产方法(57)摘要本发明涉及一种低成本直拉硅单晶的生产方法。其特征在于：.在化料过程中，硅料温度低于1280℃时向炉内通入氮气，硅料温度高于1280℃后将通入炉内的气体由氮气改为通入氩气；在停炉10～20min后，将通入炉内的气体由氩气改为氮气。本发明的技术特点是在化料和停炉两个步骤中将通入的氩气改为通入氮气，降低了直拉硅单晶的生产成本，同时不会产生有害的Si3N4固体，保证了成晶率。CN102569ACN102560629A权利要求书1/1页1.一种低成本直拉硅单晶的生产方法，其特征在于：步骤为⑴、拆清炉后，将石英坩埚放入石墨坩埚中，多晶硅物料装入石英坩埚内，换好要求的籽晶，关闭炉体，抽真空后加热升温熔化多晶硅；⑵、当硅温度低于1280℃时，向炉内通入氮气，炉压15Torr、氮气流量45slpm；⑶、当硅料温度高于1280℃后，将通入气体改为氩气，炉压和气体流量不变；⑷、待硅熔体温度稳定后，进行引晶、扩肩、转肩、等径保持和收尾过程，收尾后关闭加热、停炉；⑸、停炉10～20min后硅单晶的温度低于1300℃时，将通入气体由氩气改为氮气，气体流量60slpm，等晶体冷却后即可将晶体取出。2CN102560629A说明书1/2页一种低成本直拉硅单晶的生产方法技术领域[0001]本发明涉及一种直拉硅单晶的生产方法，特别涉及一种低成本直拉硅单晶的生产方法。背景技术[0002]在直拉法生产硅单晶的过程中，硅熔体和石英坩埚反应生成SiO固体挥发物，当SiO固体掉落进入硅熔体后容易使硅单晶断苞。所以，在拉晶过程中需要不断通入惰性气体Ar来将生成的SiO挥发物带离炉室，防止其掉落进入硅熔体导致断苞。但Ar气成本较高，所以浙江大学进行了降低Ar成本的工艺改进，即用低成本的氮气进行代替。硅和氮气在超过1300℃的高温下会反应生成Si3N4难熔固体，其熔点和分解温度均高达1900℃，而硅的熔点约为1450℃，也就是说如果整个拉晶过程中均通入氮气的话，氮气会与硅反应生成难熔难分解的Si3N4固体，Si3N4固体生成后，有一定概率进入到硅单晶的生长界面处，也导致断苞；而仅在停炉过程中通入氮气时，由于停炉初期部分硅单晶温度超过1400℃，通入的氮气会与硅单晶生成Si3N4固体，降低单晶品质。发明内容[0003]本发明的目的，就在于提供一种降低直拉硅单晶成本的方法，且不产生上述不利影响。为达到以上目的，对直拉硅单晶的生产过程进行了分析，硅在化料和停炉两个过程中，会在部分时间温度低于与氮气的反应温度1300℃，因此在这些时间内通入氮气，不会产生有害的Si3N4固体，同时可以降低直拉硅单晶的生产成本。具体技术方案是，一种低成本直拉硅单晶的生产方法，其特征在于：步骤为⑴、拆清炉后，将石英坩埚放入石墨坩埚中，多晶硅物料装入石英坩埚内，换好要求的籽晶，关闭炉体，抽真空后加热升温熔化多晶硅；⑵、当硅温度低于1280℃时，向炉内通入氮气，炉压15Torr、氮气流量45slpm；⑶、当硅料温度高于1280℃后，将通入气体改为氩气，炉压和气体流量不变；⑷、待硅熔体温度稳定后，进行引晶、扩肩、转肩、等径保持和收尾过程，收尾后关闭加热、停炉；⑸、停炉10～20min后硅单晶的温度低于1300℃时，将通入气体由氩气改为氮气，气体流量60slpm，等晶体冷却后即可将晶体取出。[0004]本发明的技术特点是在化料和停炉两个步骤中将通入的氩气改为通入氮气，降低了直拉硅单晶的生产成本，同时不会产生有害的Si3N4固体，保证了成晶率。具体实施方式[0005]采用KAYEXCG6000炉，单晶直径200mm，掺杂剂锑，投料量40kg。[0006]拆清炉后，将石英坩埚放入石墨坩埚中，多晶硅物料装入石英坩埚内，换好要求的籽晶，关闭炉体，抽真空后加热升温将多晶硅全部熔化。在化料初期，当硅温度低于1280℃3CN102560629A说明书2/2页时，向炉内通入的气体为氮气，炉压15Torr、氮气流量45slpm。当硅料温度高于1280℃后，将通入改为Ar气，