一种炉外精炼提纯工业硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102583389A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102583389A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210054652.4(22)申请日2012.03.05(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人马文会魏奎先王统谢克强伍继君周阳杨斌戴永年(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种炉外精炼提纯工业硅的方法(57)摘要本发明涉及一种炉外精炼提纯工业硅的方法，在矿热炉释放硅熔体到抬包之前，向抬包中持续通入精炼气体，接着释放硅熔体到抬包中，并在抬包中进行加热，控制熔体温度在一定范围内，再向抬包中加入精炼剂进行造渣精炼，随着抬包内硅熔体量的不断增加，调整精炼气体的通入流量、压力等进行炉外精炼；待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅。通过上述炉外精炼过程，可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、Ti、Na在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质，同时可以为后续的工业硅提纯控制有效的成分，为冶金法制备太阳能级硅提供高品质的原料。本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。CN1025839ACN102583389A权利要求书1/1页1.一种炉外精炼提纯工业硅的方法，其特征在于经过下列步骤：在矿热炉释放硅熔体之前，向抬包中持续通入精炼气体，接着释放硅熔体到抬包中，并在抬包中进行加热、保温，使硅熔体的炉外精炼温度控制在1450～1700℃，再向抬包中加入精炼剂进行造渣精炼，使渣硅比控制在10︰1～1︰10，随着抬包中硅熔体量的不断增加，调整精炼气体的通入流量为1～10m3/h，压力为2～8atm，进行炉外精炼1～6h；然后进行渣硅分离，再进行浇注，即完成炉外精炼提纯工业硅。2.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅的方法，其特征在于：所述精炼剂的主要成分包括CaO、SiO2、CaF2、Al2O3、Na2O、BaO中的一种或多种的任一比例混合物。3.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅的方法，其特征在于：所述精炼气体包括空气、氧气、水蒸气、氩气、氮气中的一种或多种气体的任一比例混合。4.根据权利要求1所述的炉外精炼提纯工业硅的方法，其特征在于：所述精炼剂的加入是通过抬包炉口直接加入和通气管道加入。2CN102583389A说明书1/3页一种炉外精炼提纯工业硅的方法技术领域[0001]本发明涉及一种炉外精炼提纯工业硅的方法，尤其是涉及一种在带自带加热系统的抬包中对刚从矿热炉放出的硅水进行造渣、吹气精炼来提纯工业硅的方法，属于冶金法提纯工业硅制备太阳能级硅的技术领域。背景技术[0002]根据“十二五”规划，我国要达到“‘十二五’末非化石能源在一次能源消费中的比重达到11.4%”这一目标，未来数年必将掀起太阳能等新兴能源产业的投资浪潮。目前，我国只能依靠引进国外改良Siemens法工艺技术进行小批量的生产，在产业化方面同国际先进水平差距主要表现在多晶硅的产能低，供需矛盾突出；生产规模小；工艺设备落后，物料和电力消耗过大，三废问题多。采用传统的氯化提纯工艺生产太阳能级硅，虽然技术成熟，但成本过高，不能满足太阳能电池工业发展的需求。因此，研究和开发生产廉价的太阳能级多晶硅的新技术成为当务之急。[0003]多晶硅是制备单晶硅和太阳能硅电池的原料，是全球电子工业及光伏产业的基石。因此，世界各国竞相开发低成本、低能耗的太阳能级硅信制备技术与工艺，并趋向于把制备高纯度的太阳能级硅（纯度>99.9999wt%）工艺与制备高纯度的电子级硅（纯度>99.9999999wt%）工艺区别开来，以进一步降低成本。[0004]冶金法提纯多晶硅，是指提纯过程中硅没有发生化学变化，未通过化学反应转化为其它化合物来达到提纯的目的。在提纯过程中主要利用不同元素物理性质的差异来使之分离，其中包括湿法冶金、吹气、造渣、定向凝固、真空条件下的电子束、等离子体、太阳聚光及感应熔炼等。冶金法生产太阳能级硅与传统的生产方法具有环境压力小、成本低等优点。发明内容[0005]为克服生产效率低、生产成本高、规模小等问题，本发明目的在于提供一种炉外精炼提纯工业硅的方法，该方法直接在自带加热系统的抬包中对刚从矿热炉中流出的熔融硅水进行炉外精炼。在精炼过程中，先吹压缩空气，再吹混合精炼气体和以SiO2-CaO为基础渣的复合渣系的气固混合物，实现出硅、加热、精炼同步进行。通过上述炉外精炼之后，使硅中的大部分金属杂质得到去除，同时部分非金属杂质B、P、C等也被去除。[0006]一种炉外精炼提纯工业硅的方法，经过下列步骤：在矿热炉释