一种工业硅炉外精炼提纯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103058199A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103058199103058199A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201310020824.0(22)申请日2013.01.21(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人魏奎先马文会黄淑萍谢克强王统周阳伍继君杨斌刘大春戴永年(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种工业硅炉外精炼提纯的方法(57)摘要本发明涉及一种工业硅炉外精炼提纯的方法，在工业硅熔体从矿热炉释放到抬包之前，先向抬包中持续通入精炼气体，再释放硅熔体到抬包中进行炉外精炼。采用外置等离子体加热装置对抬包内的工业硅熔体进行加热，使工业硅熔体的炉外精炼温度控制在一定范围内，向抬包中加入精炼剂进行造渣精炼。通过上述炉外精炼过程，可以去除工业硅熔体中包括Al、Ca、Ti、Na、Mg等在内的大部分金属杂质和部分B、P、S、C等非金属杂质，有效提高工业硅产品的品质，获得低硼磷、低金属杂质含量的高品质工业硅产品。本发明具备充分利用和节约能源、生产效率高、基建投资较少、环境无污染等特点。CN103058199ACN103589ACN103058199A权利要求书1/1页1.一种工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）先向抬包中持续通入压缩空气，再将矿热炉中纯度为98%的硅熔体释放到抬包中，同时利用等离子体对抬包内的硅水进行加热，其中等离子体的功率为60KW，并使工业硅熔体的温度保持在1600℃以上；（2）待步骤（1）升温完毕后，向抬包中加精炼剂，并通入精炼气体，进行炉外吹气、造渣精炼；（3）待步骤（2）精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即得到高纯度的工业硅。2.根据权利要求1所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：所述步骤（1）的等离子体为带有载流气体的等离子体，其载流气体为氩气、氢气、水蒸气中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：所述步骤（1）的等离子体的加热是在抬包上方，直接对硅水表面加热，同时实现硅熔体的搅拌。4.根据权利要求1所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：所述步骤（2）的精炼剂为常规工业硅造渣精炼剂。5.根据权利要求1或4所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：精炼剂与硅熔体质量比为20：1～1：20。6.根据权利要求1所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：所述步骤（2）的精炼气体为常规工业硅吹气精炼气体。7.根据权利要求1或6所述的工业硅炉外精炼提纯的方法，其特征在于：精炼气体的通入压力为1～20MPa，流量为0.5～20m3/h，通气时间为0.5～10h。2CN103058199A说明书1/4页一种工业硅炉外精炼提纯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种工业硅炉外精炼提纯的方法，特别涉及一种针对矿热炉生产的、可以充分利用工业硅熔体的热量、并能够实现对工业硅熔体等离子体加热的工业硅熔体炉外精炼的方法。背景技术[0002]工业硅材料是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料，也可以说工业硅已成为信息时代的基础支柱产业。因此提升产品质量，对工业硅产品进行杂质的去除，制备高纯工业硅是目前研究学者普遍关注的问题。而目前在工业硅厂最常用的杂质去除方法是工业硅在抬包中进行炉外精炼。但是，精炼气体的吹入和大量造渣剂的加入可以明显的降低工业硅熔体的温度。因此，仅仅利用工业硅熔体的余热而进行长时间的炉外精炼不太现实，这就制约了工业硅炉外精炼技术的发展和工业硅产品质量的进一步提高。因此寻求一种炉外精炼加热法是非常有必要的。[0003]近年来等离子加热技术已逐渐发展成为一种新型的加热技术，与传统的加热方法相比，等离子加热具有温度高、噪音小、加热稳定、输出功率可调、良好的适应性和可控性，可在不同的气氛（氧化性、中性、还原性气氛）和压力下操作等优越特征，被广泛应于金属切割、金属喷涂和金属冶炼、材料提纯等领域。结合等离子加热技术的特点，通过等离子加热进一步提纯工业硅，可以有效地提高能量效率及经济性，并且清洁无污染、过程易控制可以实现连续化生产运行。同时为炉外精炼提纯工业硅找到了新手段。[0004]申请号为200710063653《多晶硅的等离子生产方法及其装置》专利申请，公开了一种方法：把作为原料的硅烷或卤代硅烷气体与氢气经预热后通入温度为1450-1550℃的等离子转换室，混合物在瞬间被加热到等离子状态，在冷却过程中生成硅单体的液体或细