工业硅炉外提纯精炼工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109231216A(43)申请公布日2019.01.18(21)申请号201811378290.8(22)申请日2018.11.19(71)申请人成都斯力康科技股份有限公司地址610000四川省成都市天府新区兴隆街道场镇社区正街57号1幢1单元2号(72)发明人羊实庹开正(74)专利代理机构成都行之专利代理事务所(普通合伙)51220代理人胡晓丽(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称工业硅炉外提纯精炼工艺(57)摘要本发明公开了工业硅炉外提纯精炼工艺，包括以下步骤：先将工业硅和造渣剂进行粉碎后混合均匀；将混合粉末置于坩埚中进行升温加热至1500～1650℃，并保持0.5～1.5h；在1480～1650℃温度条件下通入精炼气体进行精炼1～5h；冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅；造渣剂的组分按质量百分比计为：CaCO3为8～23％，BaO为42～60％，氧化剂为26～35％，其中氧化剂采用BeO、NaO和SiO2的混合物。本发明通过优化各组分及配比提供复合造渣剂、以及基于上述复合造渣剂的造渣精炼提纯工艺，除杂效果显著，可以将工业硅中的硼、铝、钙等杂质显著降低，且有效避免引入新的杂质，获得纯度较高的高品质的工业硅；且对于低含量的硼杂质去除效率较高；操作工艺简单，成本较低。CN109231216ACN109231216A权利要求书1/1页1.工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述提纯精炼工艺包括以下步骤：步骤A，先将工业硅和造渣剂进行粉碎后混合均匀；步骤B，将混合粉末置于坩埚中进行升温加热至1500～1650℃，并保持0.5～1.5h；步骤C，在1480～1650℃温度条件下通入精炼气体进行精炼1～5h；冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅；所述造渣剂的组分按质量百分比计为：CaCO3为8～23％，BaO为42～60％，氧化剂为26～35％，其中氧化剂采用BeO、NaO和SiO2的混合物。2.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述步骤A中，粉碎后工业硅和造渣剂的粒径均为80～120目。3.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述步骤B中，先以升温速率为200℃/min升温至1430℃；然后以10℃/min升温至1500～1650℃。4.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述步骤C中，通入的精炼气体为空气和氩气的混合物，且空气和氩气的配比为10:1。5.根据权利要求4所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述步骤C中，通入精炼气的流量为30～35L/min，坩埚内液态工业硅上方气压为0.8～1.2MPa。6.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述BeO、NaO和SiO2的混合物的配比依次为：2.5:1:6。7.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述造渣剂的组分按质量百分比计为：CaCO3为19％，BaO为51％，氧化剂为30％。8.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述步骤A中，造渣剂与工业硅按1:9～1:4配比混合。9.根据权利要求1所述的工业硅炉外提纯精炼工艺，其特征在于，所述工业硅中杂质硼的含量为1～1000ppmw。2CN109231216A说明书1/3页工业硅炉外提纯精炼工艺技术领域[0001]本发明涉及工业硅提纯技术领域，具体涉及一种工业硅炉外提纯精炼工艺。背景技术[0002]多晶硅按纯度可以分为冶金级(95～99.8％)、太阳能级(一般认为99.99～99.9999％)和电子级(一般认为高于99.9999％)。目前制备多晶硅的方法主要有化学法和冶金法。化学法以改良西门子法为代表，其通过三氯氢硅氢还原得到电子级多晶硅，其纯度远高于太阳能级多晶硅，并需要在制作电池的过程中通过掺杂的方法调整电子率。但随着光伏产业的快速发展，对太阳能级多晶硅的需求急剧增大，由于西门子法等化学法生产太阳能多晶硅工艺存在能耗高、成本高和污染严重等问题，冶金法制备多晶硅技术成为关注的焦点，其主要利用金属硅和杂质的物料性质差异来分离提纯硅，具有能耗低、污染小等特点，因此，在制备太阳能级多晶硅的过程中具有更大的优势。[0003]其中，造渣精炼是一种相对耗时少，能耗低的冶金级硅提纯技术，对新能源时代太阳能的发展具有重要影响。日本东京大学的L.A.V.Teixeira等人在论文“BehaviorandStateofBoroninCaO-SiO2SlagsduringRefiningofSolarGradeSilicon”(ISIJInt.2009,49:777-782)中提出，CaO-S