一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108110238A(43)申请公布日2018.06.01(21)申请号201711346793.2(22)申请日2017.12.15(71)申请人大连智讯科技有限公司地址116000辽宁省大连市高新技术产业园区七贤岭火炬路35号(72)发明人谷亚男(74)专利代理机构盘锦大工智讯专利代理事务所(特殊普通合伙)21244代理人徐淑东崔雪(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为40-50％，在球磨机以400-500r/min的转速球磨5-7h，80-90℃下烘干，得到前驱体；步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料。该方法以磷酸铁为铁源和磷源、碳酸锂为锂源，分别以葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉为碳源合成碳包覆磷酸铁锂复合材料。CN108110238ACN108110238A权利要求书1/1页1.一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按化学计量比称取碳酸锂、磷酸铁、碳源，装入球磨罐中，加入适量的无水乙醇(AR)，球料质量比为3∶1，浆料固含量为40-50％，在球磨机以400-500r/min的转速球磨5-7h，80-90℃下烘干，得到前驱体；步骤2、将研磨后的前驱体置于管式炉中，在氮气气氛下，升温至500℃保温5h，再720℃保温10h，合成出碳包覆磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸锂浓度≥99.5％。3.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁为电池级。4.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述浆料固含量为47％。5.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂成品中的碳含量在(2.5±0.1)％。6.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、酚醛树脂、抗坏血酸和淀粉中的一种或多种。2CN108110238A说明书1/3页一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电池正极材料技术，尤其涉及一种碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法。背景技术[0002]LiFePO4正极材料具有安全性能好、循环寿命长、原料来源广泛、价格低廉等优点，在电动汽车和智能电网领域有着广阔的市场前景。但是LiFePO4正极材料存在两个突出的缺点：低的锂离子迁移速率和低的电子电导率。这些缺点也是限制LiFePO4正极材料成功走向实际应用的最大障碍。因此，如何提高磷酸铁锂材料的电子和离子电导率一直是电源界的研究热点。目前研究的主要方法包括：合成形状规则、尺寸大小均一的LiFePO4纳米颗粒，通过减小磷酸铁锂材料的颗粒尺寸来缩短锂离子在其中的迁移距离，从而提高其电化学性能；在磷酸铁锂材料的合成过程中，通过导电添加剂的引入，如碳、金属纳米颗粒、导电聚合物等，在磷酸铁锂材料颗粒表面及颗粒之间形成导电网络，提高材料的导电性能；通过离子掺杂技术，提高磷酸铁锂材料的本征电导率，从而提高材料的电化学性能。[0003]目前主流制备磷酸铁锂的方法，按铁源种类划分可分为磷酸铁、草酸亚铁和氧化铁三种。其中磷酸铁与磷酸铁锂正交晶系结构相似，体积变化小，采用磷酸铁为铁源和磷源制备磷酸铁锂，可得到较优的电化学性能。然而磷酸铁锂存在电子电导率低、锂离子扩散系数低等缺陷，阻碍了其产业化发展。改性方法大致分为金属离子掺杂、纳米化和表面包覆等三种。碳是常见的磷酸铁锂表面包覆物，而碳的来源、包覆方式、包覆量及加入方式对磷酸铁锂材料性能有较大的影响。郑国瑞等采用共沉淀法，改变柠檬酸的加入量来控制FePO4·xH2O的形貌特征和粒径大小，减少材料团聚，合成出的磷酸铁锂0.1C倍率下放电比容量达到160mAh/g。张艳敏等采用二步方法，考察蔗糖、聚乙二醇和乙炔黑对LiFePO4/C电化学性能的影响，以蔗糖为碳源制备LiFePO4/C电化学性能最好，碳含量相对较高，包覆均匀。[0004]迄今为止，人们在磷酸铁锂材料纳米化、包覆和掺杂改性等方面做了大量研究工作，取得了很好的成果，磷酸铁锂材料已经逐渐走向实际应用。但