一种双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109037659A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201811025472.7H01M10/0525(2010.01)(22)申请日2018.09.04(71)申请人贝特瑞（天津）纳米材料制造有限公司地址301802天津市宝坻区九园工业园区兴宝道9号(72)发明人罗朝辉席小兵孟少敏杨才德黄友元(74)专利代理机构天津企兴智财知识产权代理有限公司12226代理人韩敏(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，包括如下步骤，(1)将锂源、铁源、磷源以及掺杂元素源进行混合，并加入碳源，加入去离子水进行球磨，然后转入超细磨，再经喷雾干燥，得到物料A；(2)将物料A置于回转炉中，在惰性气氛下进行升温至350～450℃恒温1.5～3小时，然后再升温至550～750℃恒温烧结4-10小时，并通入有机气体进行CVD气相包覆，得到物料B；(3)将物料B进行粉碎，得到物料C；(4)将物料C置于回转炉中，在惰性气氛下进行升温至350～450℃恒温1.5～3小时，然后再升温至550～750℃恒温烧结4-10小时，并通入有机气体进行CVD气相包覆，最后得到具有双层碳包覆的磷酸铁锂材料。本发明极大提升磷酸铁锂材料高、低温性能，同时具备高容量、易加工等。CN109037659ACN109037659A权利要求书1/1页1.一种双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)将锂源、铁源、磷源以及掺杂元素源进行混合，且锂元素、铁元素、磷元素以及掺杂元素的摩尔比为0.95～1.05：0.95～1.05：0.95～1.05：0～0.05，并按照锂源、铁源、磷源以及掺杂元素源总质量的5％～15％加入碳源，并加入去离子水进行球磨，然后转入超细磨，再经喷雾干燥，得到物料A；(2)将物料A置于回转炉中，在惰性气氛下以5～20℃/min的加热速率进行升温至350～450℃恒温1.5～3小时，然后再升温至550～750℃恒温烧结4-10小时，并在高温恒温段通入有机气体进行CVD气相包覆，得到物料B；(3)将物料B进行粉碎，得到物料C；(4)将物料C置于回转炉中，在惰性气氛下以5～20℃/min的加热速率进行升温至350～450℃恒温1.5～3小时，然后再升温至550～750℃恒温烧结4-10小时，并在高温恒温段通入有机气体进行CVD气相包覆，最后得到具有双层碳包覆的磷酸铁锂材料。2.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或两种以上；所述铁源包括磷酸铁、草酸亚铁、醋酸铁、三氧化二铁、硝酸铁中的一种或两种以上；所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素包括Ti、Zn、Mn、Zr、Cu、Mg、Al、V、Cr、Nb中的一种或两种以上；所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、淀粉、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨后转入超细磨至粒度D50为200-400nm，经喷雾干燥控制粒径D50为1-5μm。5.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，粉碎后，粒度控制D50为0.5～2.5μm、D90为3～5μm。6.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)以及步骤(4)中，惰性气体为氮气、氩气、氖气中的一种或两种以上，有机气体为甲烷、乙烷、丙烷、、乙烯、乙炔、丁烯中的一种或两种以上。7.根据权利要求1所述的双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)以及步骤(4)中，有机气体的通入量为5～15L/min；有机气体的碳包覆含量为双层碳包覆的磷酸铁锂材料总质量的0.5％～2％；双层碳包覆的磷酸铁锂材料中总碳含量为1％～4％。8.如权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的双层碳包覆磷酸铁锂材料。9.一种正极，其特征在于：包括权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的双层碳包覆磷酸铁锂材料。10.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的双层碳包覆磷酸铁锂材料。2CN109037659A说明书1/4页一种双层碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法技术领