常压下制备垂直石墨烯双电层电容器电极的装置和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102610398102610398B(45)授权公告日2014.09.10(21)申请号201210098782.8审查员张慧明(22)申请日2012.04.06(73)专利权人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人薄拯岑可法严建华王智华池涌(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人杜军(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G13/00(2013.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称常压下制备垂直石墨烯双电层电容器电极的装置和方法(57)摘要本发明公开了一种常压下制备垂直石墨烯双电层电容器电极的装置和方法。装置包括石英管、加热炉、集流体、针形电极、高压负电电源、惰性气体入口、氢气入口、鼓泡瓶和碳源气体入口；集流体和针形电极布置在石英管内，针形电极外接高压负电电源，针形电极的针尖正对集流体设置，集流体接地；石英管放置在加热炉内；石英管一端开放，另一端布置有惰性气体入口、氢气入口和碳源气体入口，其中碳源气体入口通过鼓泡瓶与石英管相连。本发明采用常压辉光正常放电等离子体增强化学气相沉积法，在集流体表面直接生长垂直取向石墨烯纳米片，在无需粘结剂的条件下，直接得到以垂直取向石墨烯为活性材料的双电层超级电容器电极。CN102610398BCN1026398BCN102610398B权利要求书1/1页1.制备垂直石墨烯双电层电容器电极的方法，所使用的装置包括石英管、加热炉、集流体、针形电极、高压负电电源、惰性气体入口、氢气入口、鼓泡瓶和碳源气体入口；集流体和针形电极布置在石英管内，针形电极外接高压负电电源，针形电极的针尖正对集流体设置，集流体接地；石英管放置在加热炉内；石英管一端开放，另一端布置有惰性气体入口、氢气入口和碳源气体入口，其中碳源气体入口通过鼓泡瓶与石英管相连，其特征在于：采用常压辉光正常放电等离子体增强化学气相沉积法，在集流体表面直接生长垂直取向石墨烯纳米片，在无需粘结剂的条件下，直接得到以垂直取向石墨烯为活性材料的双电层超级电容器电极，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：1）打开惰性气体入口和氢气入口，在石英管内通入氢气和惰性气体混合气体，混合气体流量为2000毫升/分钟，氢气和惰性气体的比例为1：1，保持常压；2）打开加热炉，加热集流体至700～900oC；3）维持石英管中常压和集流体温度不变，10分钟后关闭氢气入口，并打开碳源气体入口开始鼓泡，调整碳源气体和惰性气体混合气体流量为1500毫升/分钟，其中碳源气体和惰性气体的比例为1：5～1：30，混合气体相对湿度10％～60％，保持常压；4）开启高压负电电源，调整电压，在针形电极和集流体之间形成正常辉光放电等离子体，在集流体表面开始生长垂直取向石墨烯纳米片；5）5～30分钟后，关闭碳源气体入口，并打开氢气入口，调整氢气和惰性气体混合气体流量为2000毫升/分钟，其中氢气和惰性气体的比例为1：1，保持常压；6）关闭加热炉和高压负电电源，冷却集流体至室温，得到以垂直取向石墨烯为活性材料的双电层超级电容器电极。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碳源气体和惰性气体的比例为1：10，混合气体相对湿度为40％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述集流体和针形电极针尖的间距为1～20毫米。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述集流体为金属导体。5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述集流体和针形电极针尖的间距为10毫米。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述针形电极的锥度为1：5～1：20。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述惰性气体为氩气或氦气。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述碳源气体为甲烷或乙炔。9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述鼓泡瓶中装有去离子水。2CN102610398B说明书1/4页常压下制备垂直石墨烯双电层电容器电极的装置和方法技术领域[0001]本发明属于储能材料技术领域，涉及一种常压下制备垂直取向石墨烯双电层超级电容器电极的装置和方法。背景技术[0002]超级电容器是一种介于传统电容器和二次电池之间的电化学储能装置，主要包括双电层电容和法拉第准电容(也称为赝电容)。双电层电容的原理是德国物理学家亥姆霍兹于1853年提出的界面双电层理论，即通过活性材料和电解液界面上的电荷分离过程产生静电电容进行储能。相比于法拉第准电容，双电层电容在电极和电解液表面没有化学反应，具有更快的充放电速度，更高的功率密度，更好的循环稳定性，以及更长久的充放电寿命。传统双电层超级电容器一般采用具有较大比表面积的多