掺氮石墨烯材料及其制备方法、掺氮石墨烯电极和电化学电容器.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104008894104008894A(43)申请公布日2014.08.27(21)申请号201310055679.XC01B31/04(2006.01)(22)申请日2013.02.21(71)申请人海洋王照明科技股份有限公司地址518000广东省深圳市南山区南海大道海王大厦A座22层申请人深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司(72)发明人周明杰王要兵袁新生(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人郝传鑫熊永强(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/38(2013.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书13页说明书13页(54)发明名称掺氮石墨烯材料及其制备方法、掺氮石墨烯电极和电化学电容器(57)摘要本发明公开了一种掺氮石墨烯材料的制备方法，包括：取氧化石墨，按固液比1g：10~100mL的比例加入到熔融的离子液体中，加入掺氮剂，于1000～2000W的微波炉内处理10～300分钟，得到混合液；将所述混合液置于离心机中，以1000～5000转/分钟的速度离心1～30分钟，倒出离子液体，得到掺氮石墨烯材料。本发明还提供了采用该方法制得的掺氮石墨烯材料、包含该掺氮石墨烯材料的电极及其制备方法以及电化学电容器。本发明将氧化石墨置于离子液体中，加入掺氮剂，然后进行微波剥离与还原，从而在不破坏石墨烯的结构的前提下，制得分散性好、电导率高、比容量大的掺氮石墨烯材料。CN104008894ACN10489ACN104008894A权利要求书1/1页1.一种掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括：取氧化石墨，按固液比1g：10~100mL的比例加入到熔融的离子液体中，加入掺氮剂，于1000～2000W的微波炉内处理10～300分钟，得到混合液；将所述混合液置于离心机中，以1000～5000转/分钟的速度离心1～30分钟，倒出离子液体，得到掺氮石墨烯材料，所述掺氮石墨烯材料包括掺氮石墨烯与离子液体。2.如权利要求1所述的掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨采用如下步骤制得：按质量比1：3取石墨与高锰酸钾加入0℃的浓硫酸中形成混合液，将混合液的温度保持在0~10℃搅拌2小时；然后将混合液置于室温水浴条件下搅拌24小时，再于冰浴条件下加入去离子水；15分钟后向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，最后用稀盐酸对抽滤得到的固体物进行洗涤与抽滤，直至滤液呈中性；干燥固体物，得到氧化石墨；所述石墨与浓硫酸的固液比为1g：23mL，所述石墨与去离子水的固液比为1g：387mL，所述高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1：25mL。3.如权利要求2所述的掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然磷片石墨、人造石墨和膨胀石墨中的任意一种。4.如权利要求1所述的掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述离子液体为凝胶状或凝固状的离子液体；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。5.如权利要求1所述的掺氮石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述掺氮剂为工业氨水或尿素，所述工业氨水按石墨与工业氨水的固液比1g：5～50mL的比例加入；所述尿素按石墨与尿素的质量比1：1～20的比例加入。6.掺氮石墨烯材料，其特征在于，所述掺氮石墨烯材料是通过权利要求1～5任意一项所述制备方法制得的，所述掺氮石墨烯材料包括掺氮石墨烯和离子液体。7.如权利要求6所述的掺氮石墨烯材料，其特征在于，所述离子液体为凝胶状或凝固状的离子液体；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑溴盐、1,2-二甲基-3-乙基咪唑氯盐和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种。8.一种掺氮石墨烯电极，其特征在于，所述掺氮石墨烯电极的材质为权利要求6所述的掺氮石墨烯材料，所述掺氮石墨烯材料包括掺氮石墨烯和离子液体。9.如权利要求8所述的掺氮石墨烯电极，其特征在于，所述离子液体为凝胶状或凝固状的离子液体；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑碘盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2-二乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1,2