一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102659086102659086B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201210135940.2(22)申请日2012.05.04(73)专利权人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市开福区德雅路正街47号(72)发明人邵长伟宋永才谢征芳简科王浩王军(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人宁星耀许伯严(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)B82Y40/00(2011.01)(56)对比文件US5093096A,1992.03.03,实施例1-5.审查员卫立现权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法(57)摘要一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其包括以下步骤：（1）选取石墨基板，清洗干燥；（2）将含Si-C键的聚合物和石墨基板放入反应炉；（3）将反应炉内压力抽至100Pa以下；（4）向反应炉中通氮气或氨气；（5）向反应炉中通NH3或NH3与惰性气氛的混合气，升温至500~1400℃时，保温0.4~3小时；（6）停止通入NH3或NH3与惰性气氛的混合气，再改通氮气或密闭炉体，随炉冷却；（7）当反应炉温度降到100℃以下时，取出石墨基板，即成。本发明原料易得，工艺简单易于控制，合成温度低，成本低，产量高，容易实现规模化生产。CN102659086BCN1026598BCN102659086B权利要求书1/1页1.一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）选取所需形状的石墨板、石墨片或石墨纸为基板，用去离子水清洗，晾干或烘干，备用；（2）将含Si-C键的聚合物和经步骤（1）处理的石墨基板放入反应炉内；（3）使用真空泵将反应炉内压力抽至100Pa以下；（4）向反应炉中通氮气或氨气，至压力0.1-0.5MPa；（5）向反应炉中通NH3或NH3与惰性气氛的混合气，控制流量在30L/h－400L/h，升温至500－1400℃时，保温0.4－3小时；升温速度为100－350℃/h；（6）停止通入NH3或NH3与惰性气氛的混合气，再改通氮气或密闭炉体，随炉冷却；（7）当反应炉温度降到100℃以下时，取出石墨基板，即成。2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含Si-C键的聚合物是聚硅烷或聚硅碳烷。3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含Si-C键的聚合物是聚碳硅烷。4.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，使用真空泵将炉内压力抽至20Pa以下。5.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述惰性气氛为氩气或氦气。6.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述惰性气氛为N2。7.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述NH3与惰性气氛的混合气为NH3体积浓度≥50%的混合气氛。8.根据权利要求1或2或3所述的氮化硅纳米纤维毡的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，向反应炉中通NH3或NH3与惰性气氛的混合气，控制流量在150/h－250L/h，升温至1000－1300℃，保温0.5－1小时；升温速度为180－300℃/h。2CN102659086B说明书1/4页一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法。背景技术[0002]氮化硅（Si3N4）纳米纤维是优良的半导体材料，是制备高温纳米装置和高性能复合材料的理想材料，具有非常好的应用前景。[0003]目前，已经发展了多种氮化硅纳米纤维制备方法，包括二氧化硅碳热还原法、硅粉直接氮化法、燃烧合成法、有机硅化合物氨解法、化学气相沉积法、含硅聚合物的热分解法等。[0004]氮化硅纳米纤维虽然具有优异的物理化学性能，但是其容易团聚、难以进行编织，制约了其实际应用。基于多向纳米纤维排布而成的氮化硅纤维毡，可以为复合材料提供关键的增强材料。[0005]CN101838886A于2010年09月22日公开了一种氮化硅纳米无纺布及其制备方法，该方法使用溶胶凝胶法制备非晶态Si-B-O-C复合粉体前驱体，进而在高温气氛烧结炉中氮化制备氮化硅纳米无纺布，但其工艺路线长，成本高。发明内容[0006]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种无需催化剂，工艺设备简单，成本低，适宜复杂形状和规模化生产的氮化硅纳米纤维毡的制备方法。[0007]本发明解决其