大尺寸化学交联碳纳米纤维毡及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101929037A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101929037A(43)申请公布日2010.12.29(21)申请号201010252901.1D06M13/332(2006.01)(22)申请日2010.08.13D06M11/52(2006.01)D06M101/40(2006.01)(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市德雅路109号中国人民解放军国防科学技术大学航天与材料工程学院材料工程与应用化学系(72)发明人江大志张鉴炜刘钧杜刚曾竟成肖加余(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所43008代理人赵洪杨斌(51)Int.Cl.D04H13/00(2006.01)D06M13/402(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称大尺寸化学交联碳纳米纤维毡及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纳米纤维的加工物及其加工方法，具体公开了一种大尺寸化学交联碳纳米纤维毡及其制备方法，本发明的碳纳米纤维毡是由非连续的碳纳米纤维通过化学键相互连接而形成的具有二维尺度的多孔织物，该碳纳米纤维毡的表面积在100cm2以上。该制备方法包括以下步骤：首先，进行碳纳米纤维表面的酸化处理得到酸化的碳纳米纤维；再经酰氯化处理得到酰氯化的碳纳米纤维；然后经胺基化处理得到脂肪族多胺修饰的碳纳米纤维；最后经碳纳米纤维毡的成形得到化学交联的碳纳米纤维毡。本发明的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡的强度高、抗撕裂性好，且能有效改善与聚合物基体的相容性及界面结合强度。CN109237ACN101929037A权利要求书1/2页1.一种大尺寸化学交联碳纳米纤维毡，其特征在于：所述碳纳米纤维毡是由非连续的碳纳米纤维通过化学键相互连接而形成的具有二维尺度的多孔织物，所述碳纳米纤维毡的表面积在100cm2以上。2.根据权利要求1所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡，其特征在于：所述碳纳米纤维表面含有有机酰氯基团和/或氨基基团。3.根据权利要求1或2所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡，其特征在于，所述碳纳米纤维相互连接的方式为以下方式中的至少一种：（1）一根碳纳米纤维的端部与另一根碳纳米纤维端部通过化学键进行结合的连接方式；（2）一根碳纳米纤维的管壁与另一根碳纳米纤维管壁通过化学键进行结合的连接方式；（3）一根碳纳米纤维的端部与另一根碳纳米纤维管壁通过化学键进行结合的连接方式。4.根据权利要求3所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡，其特征在于：所述碳纳米纤维是指长径比大于100的单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。5.一种大尺寸化学交联碳纳米纤维毡的制备方法，包括以下步骤：（1）碳纳米纤维表面的酸化处理：取碳纳米纤维置入强氧化性酸溶液中超声分散，然后在70℃～140℃的条件下回流3.5h以上，将回流处理后的混合物经去离子水稀释、真空抽滤处理后，再经去离子水多次冲洗，将冲洗后的产物干燥即得到酸化的碳纳米纤维；（2）酰氯化处理：将上述步骤（1）中得到的酸化的碳纳米纤维放入SOCl2溶液中超声分散，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，在60℃～80℃的条件下恒温磁力搅拌45h以上，将磁力搅拌后的反应产物经过真空抽滤处理，再经有机溶剂多次冲洗，将冲洗后的产物干燥，得到酰氯化的碳纳米纤维；（3）胺基化处理：取部分上述步骤（2）中得到的酰氯化的碳纳米纤维加入N,N-二甲基甲酰胺与脂肪族多胺的混合液中，在60℃～80℃的条件下反应45h以上，将反应产物经过真空抽滤处理，再经有机溶剂多次冲洗，将冲洗后的产物干燥，得到脂肪族多胺修饰的碳纳米纤维；（4）碳纳米纤维毡的成形：将上述步骤（2）中得到的酰氯化的碳纳米纤维与上述步骤（3）中得到的脂肪族多胺修饰的碳纳米纤维按（1～3）∶1的质量比混合，该混合物再与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，然后在60℃～80℃的条件下反应70h以上，将反应产物经过真空抽滤处理后，再经有机溶剂多次冲洗，将冲洗后的产物干燥，即得到化学交联的碳纳米纤维毡。6.根据权利要求5所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述强氧化性酸溶液为浓硫酸和浓硝酸按1：3的体积比混配成的混合酸液。7.根据权利要求5所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯、丙酮、乙醇、吡啶中的一种或多种组成的混合物。8.根据权利要求5所述的大尺寸化学交联碳纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述脂肪族多胺包括二元胺或多元胺，所述二元胺包括乙二胺、己二胺、对苯二胺、间苯二胺、2CN101929037A权利要求书2/2页二氨基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜；