一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102660768A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102660768A(43)申请公布日2012.09.12(21)申请号201210166266.4(22)申请日2012.05.26(71)申请人保定顺天新材料股份有限公司地址074100河北省保定市涞水县北义安工业园区(72)发明人王金铎谭平杨海春梁伊丽啜艳明王亚军王利强陶国雷杨金海郭凤祥(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100代理人董金国(51)Int.Cl.C30B15/10(2006.01)C04B35/83(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该方法采用聚丙烯腈基碳纤维编制的预制体，以天然气、丙烯、石油液化气的混合气体为碳源，氮气或氩气为载气，在立罐式沉积炉形成的均温热场内，定时切换管路的上进气与下进气，利用坩埚内外气体的压力差，实现均温法、压差法、强制气流法相结合，实现坩埚坯体整体的快速致密化，坩埚在300至350小时后，密度可达到1.6g/cm3以上，较传统自由沉积工艺大大缩短沉积时间，降低了生产成本。坩埚经机械加工后，用于单晶硅炉热场，炭/炭复合材料坩埚较热等静压石墨坩埚寿命提高了3至5倍，性价比明显优于石墨坩埚，大大降低了单晶硅生产的成本和劳动强度。CN102678ACN102660768A权利要求书1/1页1.一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）以碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.4g/cm3-0.6g/cm3的准三维坩埚预制体；（2）将所述坩埚预制体放入沉积炉内进行沉积，所述沉积炉的支撑底板和炉顶上均分别设置有1-4路气体通道，所述气体通道的进、出气状态能够瞬时切换，具体步骤为：a.将所述坩埚预制体倒置在所述沉积炉内的支撑底板上，使支撑底板上的气体通道的气口完全被罩在坩埚预制体内部；b.保持沉积炉内温度为850℃-1150℃，以天然气、丙烯、石油液化气的混合气体为碳源，控制炉压在1-7kPa，控制碳源总量在2-8m3，控制载气总量与碳源总量比例为3∶2，保持坩埚内外500Pa-1kPa的压力差；c.在气相沉积过程中，所述气体通道每隔30至100小时切换一次进、出气状态，沉积300-350小时，使碳碳复合材料坩埚密度达到1.6g/cm3以上；（3）步骤（2）中沉积过的坩埚在1800-2500℃进行石墨化处理。2.根据权利要求1所述的一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，其特征在于所述碳纤维为T-700聚丙烯腈基碳纤维。3.根据权利要求1所述的一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，其特征在于所述天然气、丙烯、石油液化气的混合气体中三者比例根据所设定温度进行调节，具体方法为：850℃≤温度≤960℃时，天然气、丙烯、石油液化气三者的体积比为：1：4：3；960℃<温度≤1020℃时，三者的体积比为：3：5：3；1020℃<温度≤1150℃时三者的体积比为2：1：2。2CN102660768A说明书1/3页一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺。背景技术[0002]目前制备单晶硅采用的设备是直拉单晶硅炉，具体的生产过程是将高纯的多晶硅硅粉装在石英坩埚内，然后将石英坩埚放入有加热底托的石墨坩埚内，在单晶硅炉内，通入氢气或者氩气作为保护气体，将硅粉加热熔融，温度一般控制控制在1400℃-1700℃，通过导流筒将单晶硅的籽晶插入熔体内，籽晶牵引棒与坩埚做旋转反向运动，这样多晶硅粉的熔体中不断有晶粒析出，并按着籽晶原子的序列规则的排列在籽晶周围，随着牵引棒的向上提升生成单晶硅棒。由于石墨的坩埚的强度较差，一般的石墨坩埚使用寿命只有30炉次左右，而且等静压石墨坩埚多依赖进口，使得单晶硅生产成本较高。[0003]近几年随着炭/炭复合材料在民用设备方面的推广和应用，已经有公司采用炭/炭复合材料坩埚取代等静压石墨坩埚，炭/炭复合材料坩埚是以碳纤维为原料编制成坩埚的预制体，采用CVD（化学气象沉积），CVI（化学气相渗透）或者浸渍工艺等方法，以基体炭增强纤维结构，经试用，炭/炭复合材料坩埚较热等静压石墨坩埚寿命提高了3至5倍，性价比明显优于石墨坩埚，大大降低了单晶硅生产的成本和劳动强度。[0004]工业上，一般采用自由CVD或CVI工艺，即预制体在沉积炉内自由摆放，气体由下部进，上部排出，制