一种多晶硅还原炉内衬涂层及其制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102674679A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102674679A(43)申请公布日2012.09.19(21)申请号201110060199.3(22)申请日2011.03.14(71)申请人胡倾宇地址200433上海市杨浦区关山路139号1605室(72)发明人胡倾宇(51)Int.Cl.C03B33/03(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种多晶硅还原炉内衬涂层及其制造方法(57)摘要本发明涉及一种应用于多晶硅还原炉炉体内侧炉壁涂层(简称内衬涂层)以及该涂层的制造方法，具体的是改良西门子法多晶硅还原炉内衬防腐蚀红外反射涂层。所述涂层系金属陶瓷材料，在改良西门子法多晶硅还原炉炉体内侧炉壁上直接涂敷。采用的涂敷方法为物理气相沉积法或者化学气相沉积法。所述多晶硅还原炉内衬涂层的厚度为1-10微米，制造成本低，对炉壁的附着力强。该涂层耐高温，耐强酸强碱腐蚀，耐机械冲击和刮削，红外反射效率高，使用寿命长，可以有效降低改良西门子法多晶硅还原炉内热能向炉外传递的损失。该涂层取代纯金红外反射涂层，因而大大降低了涂层材料的费用，从而可以大幅降低改良西门子法制造多晶硅产品的成本。CN1026749ACN102674679A权利要求书1/1页1.一种用于多晶硅还原炉炉体内侧炉壁涂层(以下简称内衬涂层)及其制备方法，所述内衬涂层其特征在于：(1)是一种金属陶瓷涂层，或(2)是几层不同种类的金属陶瓷涂层的组合。所述金属陶瓷涂层由物理气相沉积(PVD)或者化学气相沉积法(CVD)制备。2.根据权利要求1所述多晶硅还原炉包括改良西门子法多晶硅还原炉和硅烷法多晶硅还原炉。3.根据权利要求1所述金属陶瓷涂层材料包括氮化钛TiNx，碳化钛TiC，碳氮化钛TiCN，以及氮化铝AlN。4.根据权利要求1所述多晶硅还原炉内衬涂层的制备方法，其特征在于用物理气相沉积或者化学气相沉积方法在300-600℃之间温度制备。5.根据权利要求1所述多晶硅还原炉内衬涂层的制造方法，其特征在于所述物理气相沉积是利用某种物质的热蒸发或在受到粒子轰击时物质表面原子产生溅射物理过程实现物质原子从源物质到薄膜的可控转移过程。6.根据权利要求1或5所述多晶硅还原炉内衬涂层的制造方法，其特征在于所述物理气相沉积包括真空电子束蒸发、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射、电弧离子镀、空心阴极离子镀、脉冲激光沉积。7.根据权利要求1所述多晶硅还原炉内衬涂层的制造方法，其特征在于所述化学气相沉积是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术。8.根据权利要求1或7所述多晶硅还原炉内衬涂层的制造方法，其特征在于所述化学气相沉积包括低压化学气相沉积、激光辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积、金属有机化合物化学气相沉积等等。9.根据权利要求1所述多晶硅还原炉内衬涂层在600℃以下温度，具有高硬度，高抗化学腐蚀能力，以及高红外反射率，可以将来自硅棒发热体的大部分红外辐射反射回炉内，提高能量的利用率。10.根据权利要求1所述多晶硅还原炉内衬涂层的制造方法，其特征在于所述金属陶瓷涂层总厚度为1至10微米。2CN102674679A说明书1/3页一种多晶硅还原炉内衬涂层及其制造方法(一)技术领域[0001]本发明系一种用于多晶硅还原炉炉体内侧炉壁涂层(以下简称内衬涂层)及其制备方法，具体的是涉及硅半导体材料和硅太阳能电池材料的制造。(二)背景技术[0002]高纯多晶硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料，在未来的50年里.不可能有其他材料替代硅材料而成为电子和光伏产业主要原料。随着信息技术和太阳能产业的飞速发展，全球对多晶硅的需求迅猛增长，多晶硅价格也随之暴涨。自2006年以来，我国受市场影响，掀起了多晶硅项目的建设高潮，规模与投资堪称世界之最。我国多晶硅产量2005年时仅有60吨，2006年也只有287吨，2007年为1156吨，但2008年狂飙到4000吨以上，2009年，中国多晶硅产量达2万吨。[0003]目前，世界上生产多晶硅的主要方法是改良西门子法，产量占当今世界总产量的80％。[0004]1955年，西门子公司成功开发了利用氢气还原三氯氢硅(SiHCl3)在硅芯发热体上沉积硅的工艺技术，并于1957年开始了工业规模的生产，这就是所谓西门子法。在西门子法工艺的基础上，通过增加还原尾气干法回收系统、SiCl4氢化工艺，实现了气体原料的闭路循环，于是形成了改良西门子法——闭环式SiHCl3氢还原法。改良西门子法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢HCl，HCl和冶金级硅粉在一定温度下合成SiHCl3，分离、精馏、提纯后的SiHCl3进入氢还原炉被氢气还