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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111286731A(43)申请公布日2020.06.16(21)申请号202010104902.5C01B33/035(2006.01)(22)申请日2020.02.20(71)申请人亚洲硅业(青海)股份有限公司地址810000青海省西宁市城东区经济技术开发区金硅路1号申请人青海省亚硅硅材料工程技术有限公司(72)发明人王体虎张宝顺宗冰任长春冉胜国王志权(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人覃蛟(51)Int.Cl.C23C24/04(2006.01)C23C12/02(2006.01)权利要求书3页说明书14页附图7页(54)发明名称多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用(57)摘要本发明公开了一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层及其制备方法、多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的喷涂装置和应用,该多晶硅还原炉钟罩内壁涂层包括相互连接的银基底层和表面层,表面层为热力学稳定的薄膜,薄膜主要成分为银,且在银中掺杂有碳、氧、铁和硅。该内壁涂层的制备方法为在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅,以使得银涂层变为银复合涂层。通过银基底层和薄膜构成的表面层共同构成的复合结构的涂层,由于该表面层具有稳定的热力学性质,能够在空气环境或还原炉运行条件下稳定存在,因此,使得该内壁涂层既具有银涂层优异的红外辐射反射性能,又具有很好的稳定性,使得具有该涂层的还原炉能够长期稳定运行。CN111286731ACN111286731A权利要求书1/3页1.一种多晶硅还原炉钟罩内壁涂层,其特征在于,其包括银复合涂层,所述银复合涂层包括相互连接的银基底层和表面层,所述表面层为热力学稳定的薄膜,所述薄膜的主要成分为银,且在所述银中掺杂有碳、氧、铁和硅;优选地,所述薄膜中银、碳、氧、铁和硅的质量比为50~90:5~20:1~10:2~10:2~10。2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层,其特征在于,所述银复合涂层的厚度≥10μm,所述表面层的厚度为10nm~50nm;优选地,所述银复合涂层的厚度为10μm~5000μm。3.根据权利要求1或2所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层,其特征在于,其还包括用于连接所述银基底层和多晶硅还原炉钟罩的内壁的过渡结合层,所述过渡结合层的材质选自镍、铬、钛、铁和钨中的任意一种。4.一种如权利要求1~3任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层的制备方法,其特征在于,在多晶硅还原炉钟罩的内壁上的银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅,以使得所述银涂层变为所述银复合涂层。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在所述银涂层的表面掺杂渗透碳、氧、铁和硅包括:在多晶硅还原炉内通入三氯氢硅原料气和氢气,并在压力为0.2MPa-5MPa和温度为900℃-1300℃的条件下运行所述多晶硅还原炉5-120小时,其中,所述三氯氢硅原料气中,含碳化合物的含量为0.5ppm-200ppm,所述含碳化合物优选为甲基二氯硅烷;含铁化合物的含量为1ppt-100ppt,所述含铁化合物优选为三氯化铁;含氧化合物的含量为0.1ppt-30ppt,所述含氧化合物优选为三乙氧基硅烷;优选地,所述三氯氢硅原料气和所述氢气的用量比为3:1~100:1;在所述银涂层的表面掺杂渗透入碳、氧、铁和硅之前还包括对所述银涂层进行碱液清洗,优选地,在所述银涂层制备完成5~8小时内对所述银涂层进行碱液清洗;优选地,所述碱液的浓度为5wt%-20wt%,所述碱液的温度为30℃-90℃;优选地,所述银涂层采用气体动力喷涂法喷涂在所述多晶硅还原炉钟罩的内壁上;优选地,当设置有过渡结合层时,采用气体动力喷涂法依次在所述多晶硅还原炉钟罩的内壁上形成所述过渡结合层和所述银涂层;优选地,采用所述气体动力喷涂法进行喷涂时,控制喷枪的工作压力为1-7MPa,工作温度为100-1100℃,粉末输送量为0.1-300g/min;优选地,在对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁进行喷涂之前,先对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁进行表面处理,优选地,所述表面处理包括依次进行的清洗、去除表面氧化层、喷丸处理、除油除酯处理;优选地,对所述多晶硅还原炉钟罩的内壁的喷涂过程在惰性气体的环境中进行,进一步优选地,所述惰性气体为氮气。6.一种多晶硅还原炉钟罩,其特征在于,其内壁设置有如权利要求1~3任一项所述的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层或设置有如权利要求4或5所述的制备方法制备得到的多晶硅还原炉钟罩内壁涂层;优选地,所述多晶硅还原炉钟罩为不锈钢还原炉钟罩,更优选地,所述不锈钢还原炉钟罩的材质为316L不锈钢;优选地,所述多晶硅还原炉钟罩选自12对棒多晶硅还原炉钟罩、18