一种热熔胶中砷含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102692390A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102692390A(43)申请公布日2012.09.26(21)申请号201210181202.1(22)申请日2012.06.04(71)申请人广西中烟工业有限责任公司地址530001广西壮族自治区南宁市北湖南路28号(72)发明人许蔼飞黄泰松李小兰陈志燕徐雪芹曾德芬王维刚蒋宏霖(51)Int.Cl.G01N21/33(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图22页(54)发明名称一种热熔胶中砷含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：通过采用样品预消解、混合酸微波消解、赶酸定容、石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可快速、准确检测出热熔胶中砷的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，与传统的电热板消化方式比较，采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量，提高消解能力，且样品待测元素损失少，对操作人员危害小，易于操作。此方法赶酸过程快速简单，采用基体改进剂消除干扰。针对热熔胶的材料特征，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。CN102693ACN102692390A权利要求书1/1页1.一种热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：预消解-微波消解-赶酸定容-标准空白溶液制备-石墨炉原子吸收光谱仪测定。2.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于，在所述预消解步骤中，将热熔胶样品置于微波消解罐中，加入浓度为68％的浓硝酸5mL，在加热板中于100℃加热30min-60min至固体融化，取出消解罐冷却。3.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：在微波消解步骤中，取出冷却至室温的消解罐，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸、硝酸钯和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量体积比为2∶1∶1∶1.其中硝酸浓度为68％，氢氟酸浓度为40％，盐酸浓度为37％，过氧化氢浓度为30％；硝酸钯溶液浓度1.0g/L，加入量为10μL。4.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：在赶酸定容步骤中，将加热消解罐进行赶酸处理，完毕后将试样溶液移至聚四氟乙烯容器中，用0.2％稀硝酸溶液定容，即得样品待测液。5.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：在标准空白溶液制备步骤中，用0.2％的稀硝酸，配置得到不同浓度的砷标准工作溶液。6.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：在石墨炉原子吸收光谱仪测定步骤中，吸收标准空白溶液和配置好的不同浓度的砷标准工作溶液，以硝酸钯溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得砷的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中砷含量。7.根据权利要求1或6所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：原子吸收光谱仪测定条件为：波长193.7nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度1050℃，原子化温度2200℃。8.根据权利要求1所述的热熔胶砷含量的测定方法，其特征在于：所述微波消解步骤中升温程序3min升温至120℃，保持8min，3min升温至150℃，保持8min，8min升温至190℃，保持30min。9.根据权利要求1所述的热熔胶中砷含量的测定方法，其特征在于：赶酸过程消解罐的加热温度为120℃。2CN102692390A说明书1/5页一种热熔胶中砷含量的测定方法技术领域：[0001]本发明属于理化检验技术领域，具体涉及热熔胶中微量元素砷含量的测定方法。背景技术：[0002]砷属于类金属，是目前极受关注的污染物之一，其单质在环境中不溶于水，没有毒性，但它很容易被氧化为剧毒的三氧化二砷(砒霜)，能致人迅速死亡，是人体致癌物，随着人们对食品安全问题的日益关注，食品包装材料的安全卫生环保问题越来越得到各方面的重视，用于包装食品的热熔胶中有害成分可渗透入被包装物中，其中，砷含量作为安全性指标之一，现在越来越引起国内外广泛的关注。[0003]我国对热熔胶中砷含量的检测一般采用国家推荐标准：GB/T7686-2008化工产品中砷含量测定的通用方法，该方法操作规程繁琐，灵敏度低，不适合批量样品中砷的测定，且实验中所用试剂毒性强，对操作人员身体危害较大。发明内容：[0004]为克服现有技术的不足，本发明提供一种新的热熔胶中砷含量的测定方法该方法包括如下步骤：[0005]1、预消解，将热熔胶样品置于微波消解罐中，加入浓度为