一种高均匀性碳氮化钛粉末制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102718214A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102718214A(43)申请公布日2012.10.10(21)申请号201110076900.0(22)申请日2011.03.29(71)申请人厦门钨业股份有限公司地址361000福建省厦门市湖里区安岭路1005号(72)发明人马丽丽吴冲浒文晓肖满斗何旭东吴飞龙朱桂容程登峰肖伟(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司35203代理人李宁(51)Int.Cl.C01B31/30(2006.01)C01B21/082(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种高均匀性碳氮化钛粉末制备方法(57)摘要本发明公开一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，先根据所制备的Ti（C，N）粉末的C/N比，分别称取TiO2和碳黑粉末；再对原料进行预处理；然后，经预处理后的原料混合物在80～100℃下干燥，待混合料达到半干状态时取出擦筛，制得粒度约为1mm的混合料粒子；再将已制粒的混合料粒子完全干燥后，取出待用；将制好的混合料转入真空反应器中，在1450～1550℃条件下，在N2气氛中进行Ti(C,N)粉末的反应制备。在过程中，通过控制炉内的N2气氛压力可以实现不同C/N比的Ti（C，N）粉末的生产。本方法实现了粉末的均匀反应，制得高纯度，碳氮可控的Ti（C，N）粉末。CN102784ACN102718214A权利要求书1/1页1.一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其特征在于步骤如下：第一步，配料：根据所制备的Ti（C，N）粉末的C/N比，分别称取TiO2和碳黑粉末；第二步，原料的预处理工艺：以水或酒精作为球磨介质，通过滚动球磨对原料进行预处理；第三步，制粒：经预处理后的原料混合物在80～100℃下干燥，待混合料达到半干状态时，将混合料取出擦筛，圆筒制粒，制得粒度约为1mm的混合料粒子；第四步，返干：将已制粒的混合料粒子重新在80～100℃的温度条件下干燥，待混合料完全干燥后，取出待用；第五步，Ti(C,N)粉末的制备：将制好的混合料转入真空反应器中，在1450～1550℃条件下，在N2气氛中进行Ti(C,N)粉末的反应制备。2.如权利要求1所述的一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其特征在于：第二步选用尼龙球磨罐进行原料的预处理。3.如权利要求1所述的一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其特征在于：第二步在混合料中加入2～5%的非离子表面活性剂。4.如权利要求2所述的一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其特征在于：第二步在混合料中加入的非离子表面活性剂为聚乙二醇或平平加。5.如权利要求2所述的一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其特征在于：第三步半干状态是指溶剂失重为60～80%。2CN102718214A说明书1/3页一种高均匀性碳氮化钛粉末制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高均匀性碳氮化钛粉末制备方法。背景技术[0002]作为一种操作工艺简单，成本较低，原料易得的方法，碳热还原氮化法受到了极大的重视，被应用于Ti（C，N）粉末的大规模生产中。但是由于通过这种方法得到的Ti（C，N）粉末氧含量较高，碳氮比难以控制，使得其在工业应用中受到了一定的控制。[0003]有鉴于此，本发明人专门研究出一种高均0匀性Ti（C，N）粉末制备方法，藉以制得高纯度、碳氮可控的Ti（C，N）粉末，本案由此产生。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，以实现粉末的均匀反应，制得高纯度，碳氮可控的Ti（C，N）粉末。[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种高均匀性Ti（C，N）粉末制备方法，其步骤如下：第一步，配料：根据所制备的Ti（C，N）粉末的C/N比，分别称取TiO2和碳黑粉末；第二步，原料的预处理工艺：以水或酒精作为球磨介质，通过滚动球磨对原料进行预处理。为了达到原料的均匀混合，在混合料中加入一定量（2～5%）的非离子表面活性剂（如：聚乙二醇，平平加等）；第三步，制粒：经预处理后的原料混合物在80～100℃下干燥，待混合料达到半干状态（溶剂失重约为60～80%质量百分比）时，将混合料取出擦筛，圆筒制粒，制得粒度约为1mm的混合料粒子；第四步，返干：将已制粒的混合料粒子重新在80～100℃的温度条件下干燥，待混合料完全干燥后，取出待用；第五步，Ti(C,N)粉末的制备：将制好的混合料转入真空反应器中，在1450～1550℃条件下，在N2气氛中进行Ti(C,N)粉末的反应制备。在过程中，通过控制炉内的N2气氛压力可以实现不同C/N比的Ti（C，N）的生产。[0006]过程中，为避免其它杂质的掺入，选用尼龙球磨罐进行原料的预