一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110921639A(43)申请公布日2020.03.27(21)申请号201911200887.8(22)申请日2019.11.29(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人李长生段昭宇苟州张号(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法(57)摘要本发明属于金属陶瓷粉末领域，具体涉及一种纳米氮碳化钛粉末的制备方法。其主要步骤如下：(1)用球磨法将钛粉和石墨粉在无水乙醇环境下球磨，得到混合均匀的粉末；(2)将球磨所得粉末烘干并取出，得到干燥的混合料；(3)将干燥的混合料放入自蔓延设备反应釜中，抽真空并通入氮气；(4)利用钨丝高压点火将混合料点燃并自蔓延反应获得氮碳化钛；(5)用球磨法将反应生成的氮碳化钛在无水乙醇的环境下球磨并干燥，最终得到高纯度的碳氮化钛纳米粉末。本发明制备碳氮化钛具有工艺简单、收率高、成本低、产品纯度高的优点。CN110921639ACN110921639A权利要求书1/1页1.一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)混料：使用行星式球磨机混料，将钛粉和石墨粉放入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，且对球磨罐抽真空并通入氩气以防止粉末氧化；(2)干燥：将球磨后的湿料放入真空干燥箱中干燥，将干燥后的粉末研磨然后过筛；(3)自蔓延：将干燥过筛后的粉末均匀置于石墨罐中，将钨丝缠绕制成的线圈埋入粉末表层，石墨罐固定于自蔓延反应釜内，将自蔓延反应釜抽真空并通入氮气至釜内气压为9Mpa，然后高压点火，表层粉末被点燃后将发生自蔓延反应，直至反应全部完成，新生成的物质即为碳氮化钛；(4)球磨：将生成的碳氮化钛粉碎并用球磨机球磨，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，且对球磨罐抽真空并通入氩气以防止粉末氧化；(5)干燥：将球磨后的碳氮化钛粉末放入真空干燥箱中干燥过筛，即可得到高纯度、高结晶度的纳米碳氮化钛粉末。2.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钛粉和石墨粉的配比为摩尔比10:3、10:5或10:7；采用的WC合金球的配比为：10mm*14个，8mm*50个，6mm*50个，WC合金球和合金粉末的质量比即球料比为20:1，转速为400r/min，球磨时间为9h，球磨机运行方式为正转20min，暂停20min，反转20min，如此循环。3.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥时间为9h，干燥温度为60℃，筛子选用200目网筛。4.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，自蔓延反应选用大连科茂设备有限公司的立式自蔓延高压釜SHS3-20/200；点火选用0.5mm直径的钨丝缠绕成直径为5mm的线圈埋入粉末表层；反应过程需为密封状态；采用高压点火，点火电流为30A。5.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，观察自蔓延仪器控制台温度、气压显示计，反应开始时釜内温度在1秒钟内迅速升高至2300℃，釜内气压瞬间达到10Mpa，随后温度和气压缓慢下降，10-15分钟后气压降至7Mpa以下，温度降至室温即反应完成。6.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用直径分别为10mm，6mm和8mm的WC合金球相配合进行球磨，采用的WC合金球的配比为：10mm*14个，8mm*50个，6mm*50个，WC球和合金粉末的质量比即球料比为20:1，转速为400r/min，球磨时间为12h，球磨机运行方式为正转20min，暂停20min，反转20min，如此循环。7.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥时间为12h，干燥温度为60℃，筛子选用200目网筛。2CN110921639A说明书1/4页一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法技术领域[0001]本发明属于金属陶瓷粉末领域，具体涉及一种纳米氮碳化钛粉末的制备方法。背景技术[0002]WC-Co系硬质合金具有高强度和良好的韧性，广泛的用于现代制造业，但其硬度与耐磨性略有不足，在某些应用中受到了限制。碳氮化钛基金属陶瓷材料由于具有高硬度、高红硬性、耐磨性，从而成为替代WC-Co硬质合金的理想材料。但是要制备出综合性能优良的碳氮化钛金属陶瓷材料，就必须要制备出高纯度、细粒度、烧结性能稳定的碳氮化钛陶瓷粉末。[0003]碳氮化钛(TC1-xNx，0≤x≤1)具有熔点高，硬度大，化学稳定性和热稳定性好等优异的性能，而且具有靓丽的金色，作为超硬材料、