碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102738462102738462B(45)授权公告日2014.09.10(21)申请号201210214334.XCN101952999A,2011.01.19,权利要求1-54.(22)申请日2012.06.27CN101952999A,2011.01.19,权利要求(73)专利权人深圳市金润能源材料有限公司1-54.地址518110广东省深圳市宝安区观澜镇环CN101058865A,2007.10.24,权利要求观南路高新技术产业园金科工业园1-5.(72)发明人胡晓东蒋勇明闻雷吴云胜CN101058865A,2007.10.24,权利要求(74)专利代理机构深圳市携众至远知识产权代1-5.理事务所(普通合伙)44306审查员王维佳代理人成义生肖溶兰(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)(56)对比文件CN101399343A,2009.04.01,权利要求1-10.CN101399343A,2009.04.01,权利要求1-10.权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图3页附图3页(54)发明名称碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法(57)摘要一种碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法，碳包覆的磷酸铁锂复合物是由锂源、铁源、磷源、碳纳米管置于溶剂中按摩尔比混合，经过研磨形成磷酸铁锂前驱浆料，磷酸铁锂前驱浆料经过干燥、预加热处理形成磷酸铁锂前驱体，在惰性气体或真空状态下往磷酸铁锂前驱体中滴入渗碳剂，形成被碳包覆的磷酸铁锂复合物。制备方法是将磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉中，并往炉内滴入渗碳剂直至含碳量达到预定值，恒温焙烧5-15小时后冷却到室温，得到碳包覆的磷酸铁锂复合物。本发明的磷酸铁锂复合物电导率高，电化学性能好。本发明的碳包覆的磷酸铁锂复合物碳层包覆均匀紧密，电导率及堆积密度高，并具有制备工艺简单，易于实施等特点。CN102738462BCN10273846BCN102738462B权利要求书1/1页1.一种碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，该复合物是由锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比Li：Fe：P：C为0.8～1.1：0.97～1.1：1：0～0.5的比例与溶剂混合，混合后物料的总固含量为15～35％，将混合后的物料研磨成尺寸为15nm～250nm的纳米颗粒，再经干燥、预加热形成磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂前驱体再加入渗碳剂经高温焙烧形成碳包覆的磷酸铁锂复合物。2.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种的组合，所述铁源为草酸亚铁、硝酸铁、磷酸铁、三氧化二铁中的一种或多种的组合，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸中的一种或多种的组合，所述碳纳米管的直径为10nm～50nm，长度为50nm～20μm。3.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种或几种的组合。4.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯、煤油和苯和乙醇的混合物中的至少一种。5.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：a、将锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比Li：Fe：P：C为0.8～1.1：0.97～1.1：1：0～0.5的比例置于溶剂中进行混合；b、将混合物在砂磨机中研磨2～10小时，得到磷酸铁锂前驱浆料，该磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为15nm～250nm；c、将磷酸铁锂前驱浆料在烘箱中真空干燥去除溶剂；d、将干燥后的产物置于高温气氛炉，以5～10℃/min速度加热升温至300～550℃,恒温预烧2～6小时，冷却后得到磷酸铁锂前驱体；e、将磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉中，以5～10℃/min的升温速率使炉内温度升至700～800℃；f、往渗碳炉内以5～15滴/min的速率滴入渗碳剂，在滴渗碳剂过程中每隔10～15分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，当含碳量达到预定值时，停止滴入渗碳剂，恒温焙烧5～15小时后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种或多种的组合。7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述高温气氛炉内的气氛为氩气、氮气或氮氢混合气。8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)中，所述渗碳炉内的气氛为惰性气体或真空。9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(f)中，所述渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯或煤油、苯及乙醇的混合物中的至少一种，所述磷酸铁锂前驱