碳包覆磷酸铁、其制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102903913A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102903913A(43)申请公布日2013.01.30(21)申请号201210194270.1(22)申请日2012.06.13(71)申请人浙江谷神能源科技股份有限公司地址311234浙江省杭州市萧山区红山农场创业路800号(72)发明人孙建平周晓政胡益兰倪九江缪东栋(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图33页(54)发明名称碳包覆磷酸铁、其制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料及其应用(57)摘要本发明公开了碳包覆磷酸铁、其制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料及其应用，所述碳包覆磷酸铁的制备方法包括如下步骤：（1）将三氧化二铁和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.12)的比例混合，充分研磨使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入碳源，然后将所得混合物放入管式炉中，在惰性气流保护下，于200~500℃预烧1~4小时，再经600~700℃高温烧结5~24小时，降温至室温，磨细得到碳包覆磷酸铁。本发明利用所述的碳包覆磷酸铁制得了碳包覆磷酸亚铁锂复合材料，其导电性能得到改善，电化学性能尤其是大电流放电性能显著提高，可用作锂离子电池正极材料，广泛应用于功率型锂离子电池等领域。CN10293ACN102903913A权利要求书1/1页1.一种碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述碳包覆磷酸铁中碳含量为1~20wt%，其制备方法包括如下步骤：（1）将三氧化二铁和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.12)的比例混合，充分研磨使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入碳源，然后将所得混合物放入管式炉中，在惰性气流保护下，于200~500℃预烧1~4小时，再经600~700℃高温烧结5~24小时，降温至室温，磨细得到碳包覆磷酸铁。2.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述的充分研磨为：在球磨机上混合2~20小时。3.如权利要求1或2所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述步骤（1）中，在研磨前，往三氧化二铁和五氧化二磷中加入酒精，所述酒精的加入体积以三氧化二铁的摩尔数计为20~200mL/mol。4.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述碳源为聚乙烯或聚丙烯或沥青。5.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述惰性气流为氮气流或氩气流。6.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述步骤（2）中，混合物先以5~10℃/分钟的速率升温至200~500℃预烧1~4小时，再以5~10℃/分钟的速率升温至600~700℃高温烧结5~24小时。7.如权利要求1所述的碳包覆磷酸铁，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：（1）将三氧化二铁和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.12)的比例混合，并加入酒精，酒精的加入体积以三氧化二铁的摩尔数计为20~200mL/mol，然后在在球磨机上混合5~20小时，使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入聚乙烯或聚丙烯或沥青，然后将所得混合物放入管式炉中，在氮气或氩气流保护下，先以5~10℃/分钟的速率升温至200~500℃预烧1~4小时，再以5~10℃/分钟的速率升温至600~700℃高温烧结5~24小时，降温至室温，磨细得到碳包覆磷酸铁。8.一种由权利要求1所述的碳包覆磷酸铁制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料，所述复合材料具体通过如下方法制备：将锂化合物与碳包覆磷酸铁按照Li：Fe的摩尔比为（0.95~1.05）:1的比例混合均匀，在还原性气氛下于600~800℃烧结4~30小时，冷却后磨细得到碳包覆磷酸亚铁锂复合材料；所述的锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂。9.如权利要求11所述的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述的还原性气氛为体积比为5~9：1的N2与H2的混合气氛或体积比为5~9：1的Ar与H2的混合气氛。10.如权利要求11所述的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。2CN102903913A说明书1/4页碳包覆磷酸铁、其制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料及其应用(一)技术领域[0001]本发明涉及一种固相法制备的碳包覆磷酸铁、由该碳包覆磷酸铁制备的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料以及该复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。（二）背景技术[0002]锂离子电池是20世纪90年代初出现的新型绿色高能二次电池，已成为世界各国竞相研究开发的重点。正极材料是锂离子电池的一个重要组成部分，目前主要有含锂过渡金属（如钴、镍和锰等）氧化物和橄榄石晶体结构的磷酸亚铁锂。磷酸亚铁锂与其他正极材料相比，具有更安全、更