一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102758200A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102758200A(43)申请公布日2012.10.31(21)申请号201210244704.4(22)申请日2012.07.16(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市汉口路22号(72)发明人姜校顺范会博肖敏(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人柏尚春(51)Int.Cl.C23C26/00(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：a、按质量比2.12：0.75：0.43：1称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀；b、将步骤a中得到的溶液的pH调为1~2；c、将步骤b中得到的溶液在50℃温度下搅拌1.5小时；d、准备衬底，所述衬底上设置有二氧化硅层，将步骤c得到的溶液涂覆在所述衬底上得到薄膜；e、将带有薄膜的衬底进行干燥；f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000℃退火3小时，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法简单，对设备要求低，通过本方法制备的二氧化硅薄膜不开裂、结构致密、成品率显著提高。CN102758ACN102758200A权利要求书1/1页1.一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、按质量比2.12：0.75：0.43：1称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀；b、将步骤a中得到的溶液的pH调为1~2；c、将步骤d中得到的溶液在50℃温度下搅拌1.5小时；d、准备衬底，所述衬底上设置有二氧化硅层，将步骤c得到的溶液涂覆在所述衬底上得到薄膜；e、将带有薄膜的衬底进行干燥；f、将步骤e得到的衬底放于高温炉中，升温至1000℃退火3小时，得到溶胶凝胶二氧化硅薄膜。2.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤b中，在步骤a中得到的混合溶液中加入盐酸，将其pH值调为1~2。3.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中薄膜通过旋涂法得到。4.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中所述二氧化硅层的厚度为大于等于20nm。5.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤f中所述升温至1000℃退火3小时的具体步骤为：1）温度在室温到250℃之间时，升温速率为6分钟/℃；2）温度在250℃到500℃之间时，升温速率为3分钟/℃；3）温度在500℃时，保温1小时；4）温度在500℃到1000℃之间时，升温速率为0.5分钟/℃；5）温度在1000℃，保温3小时。6.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤d中衬底为硅衬底。7.如权利要求1中所述的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，步骤a中的乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯分别为乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯的分析纯试剂。2CN102758200A说明书1/3页一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法。背景技术[0002]溶胶凝胶主要是金属有机或无机化合物经过溶胶—凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。通过溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜具有独特的优点，其成本低廉，各制备步骤易于控制。溶胶凝胶法制备过程中，各组分间的反应在分子间进行，因而产物粒径小、均匀性高，最终所得的二氧化硅薄膜机构致密，明显好于其他方法，如PECVD等。同时，反应是在低温下进行，避免高温杂相的出现，因而产物的纯度较高。溶胶凝胶制备二氧化硅薄膜在许多方面都用应用，如通过在溶胶中掺入稀土发光材料，可以制成各种需要波长的激光器等。但是用溶胶凝胶法制备二氧化硅薄膜，其中一个比较重要的问题是，薄膜在匀胶或者退火的过程中很容易开裂，最终无法使用。这些局限了其在光学、材料学等各方面的应用。[0003]因此，需要一种新的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法以解决上述问题。发明内容[0004]发明目的：本发明针对现有技术中存在的溶胶凝胶二氧化硅薄膜在匀胶或者退火的过程中很容易开裂，最终无法使用的缺陷，本发明提供一种可以提高溶胶凝胶匀胶及退火后薄膜成品率的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法。[0005]技术方案：为解决上述技术问题，本发明的溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法采用如下技术方案：一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、按质量比2.12：0.75：0.43：1称取乙醇、去离子水、