溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102557474A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102557474A(43)申请公布日2012.07.11(21)申请号201110449901.5(22)申请日2011.12.19(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人谈国强章薇(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人田洲(51)Int.Cl.C03C17/22(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法(57)摘要本发明提供了一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，该方法包括以下步骤：步骤一：取五氯化钽(TaCl5)和柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，取乙酸钠(CH3COONa)加水配制成溶液B；步骤二：充分搅拌使TaCl5、CH3COONa溶解后，将A、B混合形成NaTaO3的前驱液C；步骤三：将切割好的玻璃基片分别超声波清洗，吹干，紫外光照射仪中照射；步骤四：将处理好的玻璃基片置于配置好的NaTaO3前驱液中，采用提拉法制备薄膜，将薄膜干燥；步骤四：在高温下预处理，保温，即得到NaTaO3薄膜。该方法结合溶胶-凝胶法和提拉法制备纯相的NaTaO3薄膜，且薄膜表面呈蜂窝状，与基地结合牢固。CN102574ACN102557474A权利要求书1/1页1.一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取TaCl5、柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl5浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L；取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为0.4-1.6mol/L；步骤2：对步骤1所得到的溶液A和溶液B进行磁力搅拌，使TaCl5、乙酸钠、柠檬酸完全溶解，然后将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成NaTaO3前驱液C；步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片清洗干净后吹干，然后将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射；步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥；步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，在550-650℃下保温1h，即得到NaTaO3薄膜。2.根据权利要求一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：步骤2中的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B进行常温下磁力搅拌。3.据权利要求一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：步骤3中切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min。4.据权利要求一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其特征在于：玻璃基片在紫外光照射仪中照射的时间为20min。2CN102557474A说明书1/3页溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于功能材料领域，涉及一种溶胶-凝胶结合提拉法制备钽酸钠薄膜的方法。背景技术[0002]自1972年日本东京大学的FjishimaA和HondaK报道了在n-型半导体TiO2单晶电极上光致分解H2O产生H2和O2以来，半导体光催化技术作为一种新的环境治理技术越来越受到人们的关注，而光催化剂的活性高低和固定化是光催化能否实用的决定性因素。目前，多数研究主要集中在利用悬浮态的光催化剂粉体治理污染，但是，分粉末型光催化剂在降解污染物时有两个主要问题：(1)光催化反应后，催化剂与悬浮液的分离比较困难；(2)含有光催化粉末的悬浮液不易循环使用。解决这些技术问题的一种方法即为使用光催化剂薄膜。[0003]与传统的TiO2光催化剂相比，NaTaO3光催化剂是由TaO6八面体共角连接组成的ABO3型钙钛矿结构，其中，Ta-O-Ta的键角为163°，带宽为4.0eV，有更好的结构容忍度，可以有效得进行部分离子的交换，即使在不负载NiO的情况下，其光催化降解有机物、光解水等方面都有较高的效率，在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。[0004]溶胶-凝胶法是将无机盐或金属醇盐为前驱体，溶于溶剂中，形成均匀溶液；溶质与溶剂发生水解反应，反应生成物聚集形成三维网络状胶体，然后通过提拉法镀膜，经过蒸发分解，除去凝胶中的有机成分和水分，并经过退火晶化得到晶态薄膜。与传统的高温固相反应法相比，溶胶-凝胶法不但具有溶液法的诸多优点，如所得晶体的化学均匀性和反应活性好、纯度高、易烧结等，还具有以下几个特点：[0005]1)反应过程及凝胶剂的微观结构可控，减少了副反应。[0006]2)由于生成物在烧结前已部分形成，且凝胶所特有的大面积有利于产物的生成和烧结，因而烧结温度比传统的固相法低400-500℃。[