粉煤气化装置开车前CO耐硫变换催化剂活化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102784668102784668B(45)授权公告日2014.12.31(21)申请号201210294893.6(22)申请日2012.08.17(73)专利权人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳门北大街22号专利权人中石化宁波工程有限公司中石化宁波技术研究院有限公司(72)发明人吴艳波程雄志余攀汤海波(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人刘凤钦(51)Int.Cl.B01J37/20(2006.01)审查员吴辉燃权权利要求书2页利要求书2页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称粉煤气化装置开车前CO耐硫变换催化剂活化工艺(57)摘要本发明涉及一种一氧化碳耐硫变换催化剂升温活化工艺，本工艺催化剂升温活化采用循环硫化方式进行。在每台变换炉进口都设置升温硫化线，每台变换炉出口都设置有放空线。确保每台变换炉既可以单独升温硫化，也可以串联升温硫化。各变换炉在升温硫化过程中，可以将已经升温或是硫化好的变换炉从系统中切出，直接对后续变换炉进行升温或硫化。本工艺的另一特点是当其中的某一台变换炉更换催化剂后，可以将该变换炉从系统中切出，单独对该变换炉进行升温硫化。本发明可有效降低变换装置的开车费用，缩短开车时间。CN102784668BCN1027846BCN102784668B权利要求书1/2页1.粉煤气化装置开车前CO耐硫变换催化剂活化工艺，其特征在于包括下述步骤：（1）对催化剂床层进行升温：首先将氮气经压缩机压缩升压至0.6～1.0MPa后送去加热器换热至220～300℃，然后依次流经相互串联的预变换炉、第一变换炉、第二变换炉和第三变换炉，对这些变换炉进行加热升温；出第三变换炉的气体经气液分离后返回所述的压缩机，升压后经加热器加热至220～300℃在系统中循环使用；当预变换炉升温至200～220℃时，关闭预变换炉的进口阀门，将预变换炉从系统中切出；此时，由所述加热器送来的氮气直接进入第一变换炉，然后依次流经第二变换炉和第三变换炉，对第一变换炉、第二变换炉和第三变换炉进行加热升温；出第三变换炉的气体经气液分离后返回所述的压缩机，升压后经加热器加热至220～300℃在系统中循环使用；当第一变换炉升温至200～220℃时，关闭第一变换炉的进口阀门，将第一变换炉从系统中切出；此时，由所述加热器送来的氮气直接依次进入第二变换炉和第三变换炉，对第二变换炉和第三变换炉进行加热升温；出第三变换炉的气体经气液分离后返回所述的压缩机，升压后经加热器加热至220～300℃在系统中循环使用；当第二变换炉升温至200～220℃时，关闭第二变换炉的进口阀门，将第二变换炉从系统中切出；此时，由所述加热器送来的氮气直接进入第三变换炉，对第三变换炉进行加热升温；出第三变换炉的气体经气液分离后返回所述的压缩机，升压后经加热器加热至220～300℃在系统中循环使用；（2）催化剂活化至第三变换炉升温至200～220℃时，打开上述各变换炉的进口阀门，在所述压缩机入口处向循环气中补充氢气，经压缩机压缩升压至0.6～1.0MPa后进入所述加热器加热至220～300℃出加热器，在加热器出口处向循环气体中加入硫化剂；控制循环回路中氢气的体积浓度为10%～20%，H2S的体积浓度为1500～3000ppm；混合了氢气和硫化剂的循环气首先进入预变换炉，对预变换炉内的催化剂进行活化，循环气从预变换炉排出后依次进入第一变换炉、第二变换炉和第三变换炉，对第一变换炉、第二变换炉和第三变换炉进行轻度活化；检测预变换炉出口循环气体中的H2S浓度，当预变换炉出口循环气体中的H2S浓度与预变换炉进口循环气体中的H2S浓度相当时，关闭预变换炉的进口阀门，将预变换炉从系统中切出，使循环气体直接进入第一变换炉；此时循环气体在第一变换炉、第二变换炉、第三变换炉和压缩机、加热器之间循环；检测第一变换炉出口循环气体中的H2S浓度，当第一变换炉出口循环气体中的H2S浓度与第一变换炉进口循环气体中的H2S浓度相当时，关闭第一变换炉的进口阀门，将第一变换炉从系统中切出，使循环气体直接进入第二变换炉；此时循环气体在第二变换炉、第三变换炉和压缩机、加热器之间循环；检测第二变换炉出口循环气体中的H2S浓度，当第二变换炉出口循环气体中的H2S浓度与第二变换炉进口循环气体中的H2S浓度相当时，关闭第二变换炉的进口阀门，将第二变换炉从系统中切出，使循环气体直接进入第三变换炉；此时循环气体在第三变换炉和压缩机、加热器之间循环；直至第三变换炉进口H2S浓度和出口H2S浓度相当时，整个变换系统中催化剂的活化即告完成；2CN102784668B权利要求书2/2页上述催化剂活化过程中，控制循环回