CO耐硫变换装置中变换炉内催化剂单独活化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102784669A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102784669A(43)申请公布日2012.11.21(21)申请号201210294970.8(22)申请日2012.08.17(71)申请人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳门北大街22号申请人中石化宁波工程有限公司中石化宁波技术研究院有限公司(72)发明人吴艳波程雄志余攀汤海波(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人刘凤钦(51)Int.Cl.B01J37/20(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称CO耐硫变换装置中变换炉内催化剂单独活化工艺(57)摘要本发明涉及到一种CO耐硫变换装置中各变换炉内催化剂单独活化工艺，其通过将在每台变换炉进口都设置升温硫化线，每台变换炉出口都设置有放空线，使每台变换炉更换催化剂后，可以将该变换炉从系统中切出，单独对该变换炉进行升温硫化。与现有技术相比较，本发明所提供的CO耐硫变换装置中各变换炉内催化剂单独活化工艺有效提高了生产效率，降低了催化剂活化的费用；并且将硫化剂的补入位置设置在加热器出口位置处，能够确保硫化剂充分气化，与氮气充分混合均匀，从而保证活化效果。CN10278469ACN102784669A权利要求书1/1页1.一种CO耐硫变换装置中变换炉内催化剂单独活化工艺，其特征在于该CO耐硫变换装置包括依次相串联的多个变换炉，其中位于上游的第一变换炉的入口连接硫化总管，位于下游的最后一个变换炉的出口连接返回总管；所述返回总管上设有气液分离系统，气液分离系统的下游设有三路并联的管线；其中一路连接下游装置，一路通过放空阀连通大气，一路通过循环线连接压缩机的入口；压缩机的出口连接加热器；加热器的出口位置与硫化剂管线并接后连接硫化总线；硫化剂管线上设有阀门和流量计；所述循环线上还并接有氢气管线和低压氮气管线；所述硫化总管上还设有与各所述变换炉的入口分别直接连通的入口支路；各所述变换炉的出口还分别连接各自对应的出口支路，各所述出口支路均连通返回总管；各所述入口支路和各所述出口支路上均设有控制阀；打开待活化催化剂的变换炉的入口支路上的控制阀和出口支路上的控制阀以及低压氮气管线上的控制阀，将进入循环线内的氮气经压缩机升压至0.6~1.0MPa后送去加热器换热至220~300℃，然后经入口支路进入待活化催化剂的变换炉内，对该变换炉内的催化剂床层进行升温；出该变换炉的氮气经对应出口支路进入循环管线，然后经气液分离系统分液后，返回所述的压缩机循环使用；经升压加热后的氮气继续循环直至该变换炉内催化剂床层温度达到200～220℃；打开氢气管线上的控制阀和硫化剂管线上的控制阀；向循环管线内补充氢气，经压缩机升压至0.6~1.0MPa后进入所述加热器加热至220~300℃出加热器，在加热器出口处向硫化总线内补加硫化剂；控制硫化总线内氢气的体积浓度为10%~20%，H2S的体积浓度为1500～3000ppm；混合了氮气、氢气和硫化剂的循环气进入待活化催化剂的变换炉内，对该变换炉内的催化剂进行活化，循环气从该变换炉的出口排出，经对应的出口支路进入返回总管，然后经过气液分离系统分液后进入循环管线，控制循环管线中CH4的体积含量为10%~15%；循环气再依次进入所述的压缩机进行升压和进入所述的加热器加热后循环使用，直至进入该变换炉内的循环气中H2S的浓度与出该变换气的循环气中H2S的浓度相当时，该变换炉内的催化剂活化完毕。2.根据权利要求1所述的CO耐硫变换装置中变换炉内催化剂单独活化工艺，其特征在于在所述对催化剂床层进行升温步骤中，控制变换炉中的催化剂床层升温速度为30～50℃/h。2CN102784669A说明书1/3页CO耐硫变换装置中变换炉内催化剂单独活化工艺技术领域[0001]本发明涉及到与SHELL粉煤气化工艺相配套的CO耐硫变换装置中各变换炉内催化剂单独活化工艺。背景技术[0002]与SHELL粉煤气化工艺相配套的一氧化碳耐硫变换流程主要有高水气比工艺、低水气比工艺及低水气比串高水气比工艺。由于SHELL粉煤气化工艺生产的粗煤气中CO含量高达60%~65%，如果利用该粗煤气来生产合成氨，由于变换装置出口CO含量要求控制在0.4%左右，因此，无论变换装置选用哪种工艺，一般至少需要4台变换炉。[0003]新装填的一氧化碳耐硫变换催化剂活性组份呈氧化态（CoO、MoO3），催化活性很低，需要进行硫化，变成硫化态（CoS、MoS2）后才具备良好的活性。其活化机理如下：[0004]ΔH°298=-13.4KJ/mol[0005]ΔH°298=-48.1KJ/mol[0006]目前，一氧化碳耐硫变换催化剂的活化方式主要