一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102815704A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102815704A(43)申请公布日2012.12.12(21)申请号201210345398.3(22)申请日2012.09.18(71)申请人复旦大学地址200433上海市杨浦区邯郸路220号(72)发明人杨振国杨超顾云松俞宏坤孙江燕(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人张磊(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法(57)摘要本发明属于太阳能级多晶硅制备领域，具体为一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法。其具体步骤为：首先将回收的硅废料粉碎至适合熔融阶段的颗粒大小，采用水，盐酸+过氧化氢混合水溶液，氢氟酸水溶液，氨水，乙醇水溶液等清洗剂对硅粉进行清洗处理，烘干后得到的硅粉置于石英坩埚中，在真空电炉或氢气保护电炉中1600℃煅烧3~5小时即可得到太阳能级多晶硅。本发明解决了硅切削废物处理问题，制备步骤简单，条件温和。本发明制备的多晶硅纯度满足太阳能级硅的要求。CN1028574ACN102815704A权利要求书1/1页1.一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将块状硅切削废料加入水中，利用超声将其打散成小颗粒，用有机溶剂辅助清洗，超声25-35分钟后得到黑色悬浮液；所述悬浮液经过抽滤或离心分离，得到初级清洗的硅粉；（2）将步骤（1）得到的初级硅粉用盐酸、水和过氧化氢组成的混合溶液超声清洗8-15分钟，过滤；（3）向步骤（2）得到的硅粉中加入去离子水，超声清洗8-15分钟，过滤；（4）向步骤（3）得到的硅粉中加入氢氟酸溶液，超声清洗0.8-1.2分钟，过滤；（5）向步骤（4）得到的硅粉加入过量氨水，超声清洗8-12分钟，过滤；（6）向步骤（5）得到的硅粉中加入10wt%乙醇水溶液中，超声18-25分钟，过滤；（7）将步骤（6）得到的硅粉用去离子水清洗，过滤，烘干；（8）将步骤（7）得到的硅粉放入石英坩埚中，使用真空电炉或氢气保护电炉在1550~1600℃条件下烧结3~5小时，自然冷却；即得到太阳能级多晶硅。2.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅切削废料为含硅粉的切削废液、废料池中经沉降的硅泥浆。3.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机溶剂采用乙醇。4.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤（2）所述盐酸、水和过氧化氢的体积比为5：1：1至7:1:1。5.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：步骤（4）所述氢氟酸溶液配比按照HF:H2O体积比为1:40~1:60。6.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：步骤（5）所述过量氨水在于清洗液的PH值为8~10。7.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于：步骤(7)中所述烘干是指将硅粉置于80~90℃真空干燥箱中烘干。8.根据权利要求1所述的一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于：所制得的多晶硅满足太阳能级硅的要求，硅中杂质总浓度小于1ppm。2CN102815704A说明书1/3页一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法技术领域[0001]本发明属于太阳能级多晶硅制备领域，具体为一种回收硅切削废料制备太阳能级多晶硅的方法。背景技术[0002]近年来，由于多晶硅材料价格暴涨造成国内多晶硅市场泡沫，大量资金进入多晶硅生产，在技术不成熟的情况下，短期内有超过万吨产能的多晶硅项目上马。但随着世界金融危机的到来，以出口为主的我国光伏产业遭到重创，多晶硅价格一路下滑，从2008年初的350万每吨跌到100万每吨左右，已经与国际市场标准价格接轨，大批多晶硅项目由于投资资金问题已经暂缓。这样也造成短期内不可能由于多晶硅的供应过量使硅价格继续下滑。但太阳能电池的价格已经下滑，从每瓦3.2美元跌至2.4美元，而多晶硅材料虽然在09年底下滑至70美元左右，但仍高于2005年之前的多晶硅价格（65美元）。在原材料价格与产品价格双双降低的情况下，更需要便宜的原料供应，需要开发新的太阳能多晶硅的生产方法。[0003]太阳能级硅材料要求硅中杂质总浓度小于1ppm，虽然远低于电子级多晶硅杂志浓度小于1ppb的要求，但由于没有单独的生产工艺，一直依附于电子级多晶硅的生产厂家，以其次等品为太阳能级硅材料。为了降低成本，长期以来人们不断探索