一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113184854A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110526430.7(22)申请日2021.05.14(71)申请人厦门大学地址361000福建省厦门市思明南路422号(72)发明人黄柳青罗学涛彭昊王时超胡浩渊魏明星何儒斌郭琳(74)专利代理机构厦门原创专利事务所(普通合伙)35101代理人郭金华(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)C04B35/515(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法(57)摘要本发明属于光伏固废循环回收领域，具体涉及一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，包括：1)将金刚线切割粉进行清洗、干燥处理，获得初步净化的干燥粉末；2)将净化后的粉末与镁粉、氯化钠按质量比1：(0、0.01～0.05)：0.25～0.5混合，同时添加适量粘结剂进行研磨混合，并将研磨后的粉末压制成坯体；3)将压制坯体掩埋入切割粉中并通入惰性气体，在惰性气体气氛下对掩埋入切割粉中的坯体进行高温烧结，得到陶瓷片；4)用盐酸与氢氟酸配置成的酸洗液对烧结陶瓷片进行酸洗并干燥，制得高纯硅片；本发明开发了一种节能环保的废料回收再利用方法，可实现光伏废料循环利用，经本方法处理后的金刚线切割粉氧含量可降至1‑3％，硅回收率高于85％，纯度可达90‑96％。CN113184854ACN113184854A权利要求书1/1页1.一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，包括：1)将金刚线切割粉进行清洗、干燥处理，获得初步净化的干燥粉末；2)将初步净化后的粉末与镁粉、氯化钠按质量比1：(0、0.01～0.05)：0.25～0.5混合，同时添加适量粘结液进行研磨混合，并将研磨后的粉末压制成坯体；3)将压制坯体掩埋入切割粉中并通入惰性气体，在惰性气体气氛下对掩埋入切割粉中的坯体进行高温烧结，得到陶瓷片；4)用盐酸与氢氟酸配置成的酸洗液对烧结陶瓷片进行酸洗并干燥，制得高纯硅片。2.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，所述切割粉的纯度为80‑85％，粒径范围为100nm‑1μm，氧含量为6‑10％。3.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，步骤2)中粘结剂选用无水乙醇，无水乙醇添加量为总质量的1‑5％。4.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，步骤2)中坯体的压制工艺具体为将研磨后的粉末装入模具中进行压制成型，压制压力为14‑15kN，压制时间为30‑40s。5.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，步骤3)中高温烧结工艺为惰性气体气氛下对掩埋入切割粉中的坯体进行加热升温，升温至700℃后保温3h，接着进一步升温至1200‑1400℃保温3h，再以10℃/min的速度降温至1000℃，最后冷却至室温，得到陶瓷片。6.根据权利要求5所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，加热升温速率为5‑10℃/min。7.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，步骤4)中的酸洗工艺为用盐酸与氢氟酸配置成的酸洗液在60‑80℃下酸洗9‑10h。8.根据权利要求1或7所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，所述酸洗液由2MHCl+1MHF组成。9.根据权利要求1所述的一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法，其特征在于，制得的高纯硅片纯度在90‑96％，氧含量为1‑3％，硅回收率高于85％。2CN113184854A说明书1/6页一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法技术领域[0001]本发明属于光伏固废循环回收领域，具体涉及一种回收太阳能级硅金刚线切割废料的方法。背景技术[0002]近年来，光伏产业的快速发展带动了晶硅太阳能电池产量不断攀升。太阳能级硅片作为晶硅电池的基底材料，其需求也逐年增长。太阳能级硅片的生产需要将高纯单晶硅锭进行金刚线切割，因切缝宽度与硅片宽度相当，约有40％的晶硅被切成硅微粉与切割介质混合形成了光伏固废。我国每年产生的光伏固废约几十万吨，且以年20％的速度递增，造成巨大的经济损失和严重的环境污染。[0003]虽然金刚线切割粉的主要成分是高纯硅，但由于高速切割及絮凝剂等的共同作用下切割粉表面存在约10％的氧化层，微纳颗粒表面富集约3％的杂质，平均粒径(D50)约500nm。因此，金刚线切割粉的回收再利用已成为一项光伏领域难题。发明内容[0004]针对上述问题，本发明提供了一种回收