一种碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102723484A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102723484A(43)申请公布日2012.10.10(21)申请号201210190091.0(22)申请日2012.06.07(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人张文魁黄辉陶新永甘永平(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图44页(54)发明名称一种碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其应用(57)摘要本发明公开了一种碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其应用，所述碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法包括如下步骤：（1）将铁粉和五氧化二磷按比例混合，充分研磨使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入碳源，然后将所得混合物放入管式炉中，在还原性气氛下，升温至300~500℃烧结4~8小时，冷却得到碳包覆磷酸铁前驱体；（3）将锂化合物与碳包覆磷酸铁前驱体按比例混合均匀，在还原性气氛下升温至600~800℃烧结4~30小时，冷却后磨细得到碳包覆磷酸亚铁锂复合材料。该复合材料容量高、导电性高、大电流放电性能优良，可作为锂离子电池正极材料广泛应用于功率型锂离子电池等领域。CN1027348ACN102723484A权利要求书1/1页1.一种碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料中碳含量为1~20wt%，其制备方法包括如下步骤：（1）将铁粉和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.1)的比例混合，充分研磨使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入碳源，然后将所得混合物放入管式炉中，在还原性气氛下，升温至300~500℃烧结4~8小时，冷却得到碳包覆磷酸铁前驱体；（3）将锂化合物与碳包覆磷酸铁前驱体按照Li：Fe的摩尔比为（0.95~1.05）:1混合均匀，在还原性气氛下升温至600~800℃烧结4~30小时，冷却后磨细得到碳包覆磷酸亚铁锂复合材料。2.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述的充分研磨为：在球磨机上研磨混合5~20小时。3.如权利要求1或2所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述步骤（1）中，在研磨前，往铁粉和五氧化二磷中加入酒精。4.如权利要求3所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述酒精的加入体积以铁粉的摩尔数计为20~200mL/mol。5.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述的碳源为聚乙烯或聚丙烯或沥青。6.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述的锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂。7.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）所述的还原性气氛各自独立选自体积比为5~9:1的N2与H2的混合气氛或体积比为5~9:1的Ar与H2的混合气氛。8.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述的步骤（3）还包括预烧步骤：将锂化合物与碳包覆磷酸铁前驱体混合均匀后，先在还原性气氛下升温至300~380℃预烧1~3小时，然后升温至600~800℃烧结4~30小时。9.如权利要求1所述的碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：（1）将铁粉和五氧化二磷按Fe:P摩尔比为1:(1~1.1)的比例混合，并加入酒精，酒精的加入体积以铁粉的摩尔数计为20~200mL/mol，然后在球磨机上混合5~20小时，使之混合均匀；（2）在步骤（1）所得混合原料中掺入聚乙烯或聚丙烯或沥青，然后将所得混合物放入管式炉中，在体积比为5~9:1的N2与H2的混合气氛或体积比为5~9:1的Ar与H2的混合气氛下，升温至300~500℃烧结4~8小时，冷却得到碳包覆磷酸铁前驱体；（3）将碳酸锂与碳包覆磷酸铁前驱体按照Li：Fe的摩尔比为（0.95~1.05）:1混合均匀，在体积比为5~9:1的N2与H2的混合气氛或体积比为5~9:1的Ar与H2的混合气氛下先升温至300~380℃预烧1~3小时，然后升温至600~800℃烧结4~30小时，冷却后磨细得到碳包覆磷酸亚铁锂复合材料。10.如权利要求1所述的碳包覆磷酸亚铁锂复合材料作为锂离子电池正极材料的应用。2CN102723484A说明书1/3页一种碳包覆的磷酸亚铁锂复合材料及其应用（一）技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆磷酸亚铁锂复合材料及其作为锂离子电池正极材料的应用。（二）背景技术[0002]锂离子电池是20世纪90年代初出现的新型绿色高能二次电池，已成为世界各国竞相研究开发的重点。正极材料是锂离