一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102912290102912290B(45)授权公告日2014.09.03(21)申请号201210327276.1(22)申请日2012.09.06(73)专利权人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人郭喜平李轩(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C23C12/02(2006.01)审查员闫蕾权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图4页附图4页(54)发明名称一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法(57)摘要本发明涉及一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，该共渗层的组织由外至内依次由(Nb,X)Si2外层，(Ti,Nb)5Si4过渡层及富Y的(Nb,X)5Si3内层组成，制备方法是：首先按量准确称取渗剂，将称取好的渗剂进行球磨后装入坩埚，然后将试样埋入渗剂中并压实，最后将坩埚加盖并用硅溶胶及Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末密封后置入高温高真空可控气氛扩散渗炉中，加热到1000-1400℃后保温；通过控制保温时间，实现在Nb-Ti-Si基超高温合金表面制备不同厚度的Si-Zr-Y共渗层。CN102912290BCN1029BCN102912290B权利要求书1/1页1.一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：渗层为多层结构，由外至内依次由(Nb,X)Si2外层，(Ti,Nb)5Si4过渡层及富Y的(Nb,X)5Si3内层；所述X表示元素Ti,Cr或Hf，外层、过渡层和内层每一层都含有Zr；具体制备步骤如下：步骤1：按重量百分比：10-25％的Si,5-15％的Zr,1-5％的Y2O3，3-8％的NaF，其余为Al2O3配制渗剂；步骤2：将配制好的渗剂置于球磨机中进行4h球磨，球磨机转速为360转/min；步骤3：将球磨后的渗剂装入坩埚，再将欲作渗层的材料试样埋入渗剂中并压实，试样表面覆盖的渗剂厚度不小于10mm；所述步骤3中的坩埚中有多个渗层的材料试样时，相邻平行材料试样之间的距离不小于15mm；步骤4：将坩埚加盖并密封，密封后置于高温高真空可控气氛扩散渗炉中；所述密封材料为硅溶胶与Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末的混合物，比例为每100ml硅溶胶中加入180gAl2O3,20gZrO2,5gY2O3粉末；步骤5：抽真空到3.0×10-2Pa后开始以18℃/min的升温速率进行加热，加热至450℃时充氩气保护，温度升至1000-1400℃时保温1-12h，然后关闭加热系统随炉冷至室温；步骤6：将扩散渗后的材料试样在超声波清洗15分钟，然后烘干，在材料试样上得到抗氧化Si-Zr-Y渗层。2.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述欲作渗层的材料试样的表面采用80～1000#SiC水砂纸打磨在无水乙醇中超声波清洗并吹干。3.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述Si≤200目。4.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述Zr≤200目。5.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述Y2O3≤200目。6.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述Al2O3≤200目。7.根据权利要求1所述Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，其特征在于：所述NaF采用级别为分析纯。2CN102912290B说明书1/4页一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y渗层的制备方法，专用于Nb-Ti-Si基合金表面抗氧化Si-Zr-Y共渗层的制备生产和应用，属于金属材料表面改性技术领域。背景技术[0002]铌硅基多元超高温合金具有高熔点、低密度及优良的高温强度，是潜在的可比镍基高温合金使用温度高200℃左右的高温金属结构材料，但其高温抗氧化性能较差，虽然经过多元合金化后该合金的高温抗氧化性能已有了显著的提高，但仍然无法满足实际的使用要求，因而需要在其表面制备保护性涂层以提高其高温抗氧化性能。硅化物涂层密度低、熔点高、热稳定性良好，适合于超高温合金的高温抗氧化防护。但单一的硅化物涂层由于本身脆性而导致其内易出现裂纹，同时氧化时涂层内会产生较大的内应力，致使表面氧化膜剥落而失去保