一种阻燃黏胶纤维的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102965750102965750B(45)授权公告日2014.07.30(21)申请号201210488877.0页.(22)申请日2012.11.26审查员吴万涛(73)专利权人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市下沙高教园区2号大街5号(72)发明人凌荣根郭成越杨宝华何万宏徐光华(74)专利代理机构杭州九洲专利事务所有限公司33101代理人翁霁明(51)Int.Cl.D01F2/08(2006.01)(56)对比文件CN1068352C,2001.07.11,权利要求1-10.CN1377995A,2002.11.06,权利要求1-5.CN1483863A,2004.03.24,说明书第2-3权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种阻燃黏胶纤维的制造方法(57)摘要一种阻燃黏胶纤维的制造方法，该方法是：A）将具有阻燃功效的纳米纤维-碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须混合后在400℃炉中焙烧，再在含六偏磷酸钠的无水乙醇中分散，常压等离子处理，然后经超声波分散、清洗，400目筛过滤，烘干；B）将上述晶须与钛酸酯偶联剂混匀、烘干，然后加入三氧化二锑、六溴环十二烷、（HDPE+SEBS）-g-MAH、硬脂酸钙混合后；再加入纤维素纺丝黏胶制成阻燃纤维素纺丝黏胶；C）采用湿法或干法纺丝技术制成阻燃黏胶纤维；这种阻燃黏胶纤维，具有较好的强度、挺括度、耐磨性和阻燃性。CN102965750BCN1029657BCN102965750B权利要求书1/1页1.一种阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm的碱式硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm的镁盐晶须；将上述三种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀；然后加入10-15份步骤A）得到的改性晶须，在70-80℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min、烘干，然后加入三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷2-3份、（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.5-2份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在65-75℃条件下密闭混合搅拌反应30-45min，再加入纤维素纺丝黏胶90-110份，密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶；C）将步骤B）得到的阻燃纤维素纺丝黏胶在专用的黏胶设备上搅拌、混合、过滤、脱泡、熟成；采用湿法纺丝技术制成一种阻燃黏胶纤维。2.根据权利要求1所述的阻燃黏胶纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：步骤A）按质量份数取10份表征参数直径为0.1-1.5μm、长度为5-10μm的碱式硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm的镁盐晶须，将这三种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；步骤B）按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀，然后加入12份A）得到的改性晶须，在75℃条件下密闭混合搅拌反应38min、烘干，然后加入三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷2.5份，（HDPE+SEBS）-g-MAH增容剂1.8份、分散剂硬脂酸钙0.3份，在70℃条件下密闭混合搅拌反应38min，再加入纤维素纺丝黏胶100份，密闭搅拌反应52min，得到阻燃纤维素纺丝黏胶。2CN102965750B说明书1/4页一种阻燃黏胶纤维的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种阻燃黏胶纤维的制造方法，所述的阻燃黏胶纤维，包括纤维素纺丝黏胶、碱式硫酸镁晶须、镁盐晶须、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷，属于纺织纤维制造技术领域。背景技术[0002]黏胶纤维属再生纤维素纤维。它是以