一种纸纤维素黏胶液制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105862483A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610260202.9(22)申请日2016.04.25(71)申请人北方民族大学地址750021宁夏回族自治区银川市西夏区文昌北街204号(72)发明人何杰马力袁红(74)专利代理机构四川力久律师事务所51221代理人王芸(51)Int.Cl.D21C9/00(2006.01)D21B1/32(2006.01)D01F2/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种纸纤维素黏胶液制备方法(57)摘要本发明公开一种由废纸制纤维素黏胶液方法，属于天然高分子领域，具体包括以下步骤：S1初始纸纤维素原料制备；S2对所述初始纸纤维素原料，用稀硫酸对其进行降解处理；之后，对其进行过滤、曝晒、老化和研磨处理，得到低聚合度纸纤维素原料；S3将所述低聚合度纸纤维素原料于室温溶于NaOH/NH2CSNH2混合水溶液中，或将其溶于低温NaOH/NH2CNNH2混合水溶液中，得到纸纤维素黏胶液。该黏胶液可被用于生产再生纤维。本发明所提供一种以废纸为原料制纤维素黏胶液方法，可被用以实现对废纸高效、高值化利用，及同比降低再生纤维生产成本。其操作条件温和，常压、室温、不涉及易挥发剧毒物等。CN105862483ACN105862483A权利要求书1/1页1.一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1首先，用水浸泡废纸并将其打碎；然后，用水，以多次强力搅拌洗涤、抽滤方法，洗除碎纸中水溶性化学添加剂；最后，将其自然晾干得初始纸纤维素原料；S2对所述初始纸纤维素原料，用稀硫酸对其进行降解处理；之后，对其进行过滤、曝晒、老化和研磨处理，得到低聚合度纸纤维素原料；S3将所述低聚合度纸纤维素原料于室温溶于NaOH/NH2CSNH2混合水溶液中，或将其溶于低温NaOH/NH2CNNH2混合水溶液中，得到纸纤维素黏胶液。2.根据权利要求1所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中所述以稀硫酸降解初始纸纤维素原料方法为，于室温，以稀硫酸浸泡初始纸纤维素原料1～2天。3.根据权利要求1或2所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中所述稀硫酸浓度为4～20wt.%。4.根据权利要求3所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S2中所述稀硫酸浓度为6～10wt.%。5.根据权利要求1所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述NaOH/NH2CSNH2混合水溶液组成为10～15wt.%NaOH，8～12wt.%NH2CSNH2，其余为水。6.根据权利要求1所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述NaOH/NH2CNNH2混合水溶液组成为10～15wt.%NaOH，8～12wt.%NH2CNNH2，其余为水。7.根据权利要求1所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述混合水溶液与所述纸纤维素质量比为10∶1～20∶1。8.根据权利要求1所述一种纸纤维素黏胶液制备方法，其特征在于，在步骤S3中所述NaOH/NH2CNNH2混合水溶液被预冷冻至-16～-10℃。2CN105862483A说明书1/4页一种纸纤维素黏胶液制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种黏胶液制备方法，特别涉及一种纸纤维素黏胶液制备方法。该技术属于天然高分子领域，也属于农、林业、化工、环境工程领域。背景技术[0002]长期以来，CS2被用以制备纤维素黏胶液。其纤维素原料多来自木浆粕。在反应前，要用NaOH水溶液对天然纤维素进行碱化处理。之后，使CS2与碱纤维素发生磺化反应。最后，将该磺化产物溶于碱液得黏胶液。然而，该技术存在工艺复杂、冗长，投资巨大，能耗大等缺点。尤其，CS2易挥发、有毒，严重危害人体健康，污染环境。在发达国家，该法已逐渐被取缔。[0003]值得关注的是，近几年有披露以碱金属氢氧化物(NaOH或LiOH)/NH2CNNH2或(和)NH2CSNH2/H2O为溶剂制备再生纤维方法。其中，通过专利CN1482159A，研究者阐述了用低温5～12wt.％NaOH和8～20wt.％NH2CNNH2混合水溶液在快速搅拌下直接溶解纤维素；通过专利CN1702201A，研究者披露了将6～8wt.％NaOH和10～20wt.％NH2CNNH2混合水溶液预冷至-15～-8℃，然后，在室温、高速搅拌下用其直接溶解粘均分子量低于1.5×105的纤维素而得纤维素溶液；通过专利CN1699442A，研究者揭示了以6～12wt.％NaOH/3～8wt.％NH2CSNH2/1～15wt.％NH2CNNH2混合水溶液为溶剂溶解纤维素方法；通过