一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108793101A(43)申请公布日2018.11.13(21)申请号201810622438.1(22)申请日2018.06.15(71)申请人昆明理工大学地址650000云南省昆明市呈贡景明南路727号(72)发明人陈秀敏周志强胥有利韩晨琛杨斌徐宝强蒋文龙郁青春刘大春马文会戴永年邓勇熊恒吴鉴王飞田阳杨佳曲涛(74)专利代理机构石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙)13128代理人王占华(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法(57)摘要本发明公开了一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，涉及真空冶金技术领域。包括以下步骤：(1)将氧化铝、碳粉和水混合均匀制成混合物料，将混合物料以2～5MPa的压力进行压片(2)将步骤(1)压片后的物料放入坩埚中，关闭真空炉，当真空度在1Pa以下时，通入氮气，将真空度控制在10～50Pa内，升温至1550～1650℃保温30～120分钟，得到氮化铝和过量碳的混合物(3)将步骤(2)得到的混合物进行脱碳，脱碳完成后得到氮化铝粉末。本发明方法，制备过程中所需的温度明显低、时间短、氮气需求量少；与两段法制备氮化铝相比，本发明方法缩短了工业流程，降低了基建投资和生产成本，更容易实现工业化。CN108793101ACN108793101A权利要求书1/1页1.一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氧化铝、碳粉和水混合均匀制成混合物料，氧化铝和碳粉的质量比为7:3～5，水的加入量为氧化铝和碳粉总质量的1/10～1/8，将混合物料以2～5MPa的压力进行压片；(2)将步骤(1)压片后的物料放入坩埚中，关闭真空炉，当真空度在1Pa以下时，通入氮气，将真空度控制在10～50Pa内，升温至1550～1650℃保温30～120分钟，得到氮化铝和过量碳的混合物；(3)将步骤(2)得到的混合物在800℃的空气中保温6小时进行脱碳，脱碳完成后得到氮化铝粉末。2.根据权利要求1所述的真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，其特征在于：所述碳粉为碳、石油焦或焦煤。2CN108793101A说明书1/3页一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，属于真空冶金技术领域。背景技术[0002]氮化铝是一种新型Ⅲ-Ⅴ族直接带隙禁带宽(6.2eV)半导体材料，AlN具有优良的热学、电学和力学性能，如：高热导性、低的热膨胀系数、较低的介电损耗、优良的绝缘性、良好的耐腐蚀性和化学稳定的半导体材料。AlN被广泛的应用于集成电路和大功率LED器件的封装材料。氮化铝的制备主要有氧化铝碳热氮化还原法、铝粉直接氮化法、高温自蔓延法和化学气相沉积法等，而工业上氮化铝的制备主要是氧化铝的碳热氮化还原法和铝粉直接氮化法。[0003]氧化铝碳热氮化还原制备一般是在1600～1750℃、增压和长时间保温的条件下来将氧化铝转化成氮化铝，然后将氮化铝和碳在空气中加热600～800℃保温10～16小时进行脱碳，最后得到白色的氮化铝粉末，其反应为[0004]Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO[0005]C+O2→CO2[0006]氧化铝碳热氮化法制备氮化铝具有原料来源广、适合规模化生产、合成的氮化铝粉末纯度高、性能稳定、颗粒细小和易于成型等优点，但是氧化铝碳热氮化法制备氮化铝具有合成温度高、合成时间长和氮气的需要量大等缺点。[0007]中国专利CN104114482A在碳粉和氧化铝粉末中加入助熔剂氧化钇在1700℃保温10小时的条件下得到转化率为99.99％的氮化铝；成本较高。中国专利CN106882773A采用两段法制备氮化铝，将氧化铝与碳粉按照2.8:1～3:1的比例，在压力低于5Pa和温度为1300～1600℃保温20～50分钟的条件下得到碳氧铝化合物的混合物，将混合物碾碎并按照与碳质量比1:0.05～1:0.2进行配比，在温度为1400～1700℃，氮气流量为0.1～1.5L/min和保温80～200分钟的条件下得到氮化铝粉末；此方法工业流程长，基建投资和生产成本较高，很难实现工业化。发明内容[0008]本发明要解决的技术问题是提供一种真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，制备过程中所需的温度明显低、时间短、氮气需求量少；与两段法制备氮化铝相比，本发明方法缩短了工业流程，降低了基建投资和生产成本，更容易实现工业化。[0009]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：真空下氧化铝碳热氮化还原制备氮化铝的方法，包括以下步骤：(1)将氧化