一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102992411102992411B(45)授权公告日2014.12.03(21)申请号201210374829.9(22)申请日2012.09.25(73)专利权人安徽建筑大学地址230022安徽省合肥市金寨路856号(72)发明人胡寒梅邓崇海卢君然(51)Int.Cl.C01G53/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)(56)对比文件US2009/0324486A1A1,2009.12.31,CN101905904A,2010.12.08,CN102139931A,2011.08.03,审查员兰瑾耀权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法。称取适量NiCl2·6H2O加入到50mL去离子水，加入适量体积的N2H4·H2O；磁力搅拌下，加入适量(NH4)2C2O4，搅拌10～20分钟，将其置于微波炉，低火档加热8～12分钟；冷却至室温，静置隔夜，得蓝色沉淀物；将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度400～600℃，热处理0.5～2小时，即得空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。氧化镍纳米蚕茧长径280～650nm，短径120～350nm，壁厚30～80nm，表面富含大量的孔隙结构，由粒径10-20nm的纳米粒子组装而成。本发明工艺简单，操作简便，重复性好，绿色环保洁能。CN102992411BCN10294BCN102992411B权利要求书1/1页1.一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料，其特征在于，所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米晶分散性较好，长径分布在280～650nm之间，短径分布在120～350nm之间，壁厚为30～80nm，表面富含有大量的孔隙结构，单个氧化镍空心蚕茧是由平均粒径为10-20nm的纳米粒子组装而成。2.一种权利要求1所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：(1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)到100毫升的烧杯中，加入50毫升去离子水，搅拌溶解后，加入一定量的水合肼，水合肼的体积为0.1～0.3mL；(2)称取草酸胺(NH4)2C2O4加入到上述溶液中，六水合氯化镍与草酸胺的摩尔比为1∶2；(3)反应混合液继续搅拌10～20分钟，用聚乙烯膜将杯口覆盖，将其置于微波炉，设置低火档加热8～12分钟；(4)自然冷却至室温，静置隔夜，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中加热6～12小时，温度为40～60℃；(5)将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中，设置温度为400～600℃，热处理0.5～2小时，即得到空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料。3.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水合肼的体积为0.15mL。4.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在家用微波炉中低火档加热10分钟。5.根据权利要求2所述的空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将烘干的蓝色沉淀物放入电阻炉中加热1小时，温度为500℃。2CN102992411B说明书1/4页一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及属于纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法。背景技术[0002]纳米氧化镍(NiO)是一种重要的p型半导体材料，具有独特的电学、磁学和催化特性，广泛地应用于催化剂、染料电池、气体传感器、磁性材料、电镀薄膜、光电转化材料等领域，是一种很有前途的功能型无机材料，已引起材料学家的广泛关注。氧化镍纳米材料的合成及其形貌结构与性能之间的关系是氧化镍纳米材料研究的两个主要方面，制备性能良好的氧化镍纳米材料并弄清其形貌结构与性能之间的关系对氧化镍纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论和实际意义。[0003]近年来，多种化学和物理化学的方法被用来制备特定形貌的氧化镍纳米材料。华东理工大学李春忠等报道了一种花形氧化镍的制备方法，以六亚甲基四胺、六水合硝酸镍和去离子水为原料，配制成混合溶液，在80～150℃温度下水热反应4～20小时，将反应后的溶液离心分离、洗涤得到沉淀物，将干燥后的产物研磨后300℃焙烧2小时，得到花形氧化镍(一种花形氧化镍的制备方法，中国发明专利，专利号：CN200810037009.4，公开号：CN101269850)。清华大学曹华强等报道了一种氧化镍纳米线的制备方法，将多孔氧化铝膜浸入到预先制备