一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103046166A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103046166A(43)申请公布日2013.04.17(21)申请号201310027343.2(22)申请日2013.01.25(71)申请人中国人民解放军国防科学技术大学地址410073湖南省长沙市砚瓦池正街137号国防科技大学(72)发明人谢征芳王军宋永才王浩简科(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人宁星耀(51)Int.Cl.D01F11/08(2006.01)D01F9/10(2006.01)C04B35/565(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书66页页附图附图11页(54)发明名称一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法(57)摘要一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，包括以下步骤：（1）将聚碳硅烷原纤维置于化学气相交联系统管式炉中，抽真空，再用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少二次；（2）抽真空后通入硼烷化合物气体至常压；（3）程序升温至170℃～250℃，反应时间0.5h～25h；（4）程序升温至350℃～500℃，保温时间0.5h～14h，然后冷却至室温。本发明具有如下优点：（1）无需催化剂，无需引入氧，在低于聚碳硅烷（PCS）熔点的温度下，即可发生脱氢偶合反应，实现聚碳硅烷纤维的交联；（2）引入B元素，有利于提高碳化硅纤维耐高温性能；（3）不需对现有化学气相交联系统做任何设备改动，工艺简便，适于大规模生产。CN10346ACN103046166A权利要求书1/1页1.一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚碳硅烷原纤维置于化学气相交联系统管式炉中，抽真空，然后用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少二次；（2）抽真空，然后通入具有高化学活性的硼烷化合物气体至常压；（3）程序升温至170℃～250℃，反应时间0.5h～25h；（4）程序升温至350℃～500℃，保温时间0.5h～14h，然后冷却至室温，即成。2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，步骤（2）中，所述具有高化学活性的硼烷化合物为选自乙硼烷、丁硼烷、戊硼烷、己硼烷、癸硼烷中的一种。3.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，步骤（3）中，程序升温至180℃～200℃，所述反应时间为12-24h。4.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，步骤（4）中，程序升温至400℃～450℃，所述保温时间为2-12h。5.根据权利要求3所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，步骤（4）中，所述保温时间为2-12h。6.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，步骤（1）、（2）中，所述抽真空，真空度抽至5×10-2Pa-7×10-2Pa。7.根据权利要求6所述的聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，真空度抽至6×10-2Pa。8.一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚碳硅烷原纤维和硼烷化合物置于化学气相交联系统管式炉中，抽真空至真空度达5×10-2Pa-7×10-2Pa，然后用氮气或氩气置换系统内气体至常压，重复至少二次；（2）抽真空至真空度达5×10-2Pa-7×10-2Pa后，通入氮气至常压；（3）程序升温至180～200℃，反应时间20～25h；（4）程序升温至400～500℃，保温时间10～14h，冷却至室温，即成。2CN103046166A说明书1/6页一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚碳硅烷纤维的交联方法，尤其是是涉及一种聚碳硅烷纤维的化学气相交联方法。背景技术[0002]碳化硅（SiC）纤维具有密度小、比强度大、比模量高、线膨胀系数小、耐高温、耐腐蚀、高强度等特点，与金属、陶瓷、聚合物具有很好的复合相容性，是高性能复合材料的理想增强纤维。同时SiC纤维集结构—隐身—防热多功能于一身，在航天、航空、兵器、能源等高技术领域具有广泛的应用前景。[0003]有机先驱体转化法是以有机聚合物（多为有机金属聚合物）为原料，利用其可溶、可熔等特性实现成型后，经高温热分解处理，使之从有机物转变为无机陶瓷材料的方法。[0004]有机先驱体转化法制备SiC纤维具有如下显著特点：（1）可制备连续、直径较小的纤维（<20μm），纤维的可编织性好，易于编织成为复杂形状的预制件；（2）较低的制备温度（<1250℃）；（3）可对先驱体进行分子设计，控制先驱体的组成，如制备含有异元素的功能性陶瓷纤维等；（4）适合于工业化生产，生产效率高，其成本仅为CVD法制备的SiC纤