一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103146141A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103146141103146141A(43)申请公布日2013.06.12(21)申请号201310028032.8(22)申请日2013.01.25(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人刘蓬焦剑蔡宇吴广力(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08L83/04(2006.01)C08G59/50(2006.01)C08J3/24(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料及制备方法(57)摘要本发明涉及一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料及其制备方法，将环氧树脂与八环氧基笼形聚倍半硅氧烷（G-POSS）按照一定质量比在80℃的烧杯中混合均匀，加入等当量的固化剂TETA（TETA中氨基与G-POSS、EP中环氧基按摩尔比1:1计量），充分搅拌，真空脱泡20-30min后，缓慢浇入预热模具中，放进烘箱50℃/2h+70℃/3h+80℃/1h固化，随炉冷却至室温，脱模后在80℃下后处理4-6h。本发明的POSS/环氧树脂杂化材料平均粒径小且具有优异的透明性能、力学性能、介电性能。CN103146141ACN10346ACN103146141A权利要求书1/1页1.一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料，其特征在于组份的质量比为1%～25%的笼型聚倍半硅氧烷、65%～90%的环氧树脂、1%～10%的固化剂和1%～10%的非必须助剂，其中固化剂中的氨基与笼型聚倍半硅氧烷、环氧树脂中的环氧基的摩尔比为1:1；所述各组分的质量百分比之和为100%。2.根据权利1要求所述的低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，双酚F型环氧树脂，有机硅改性双酚A型环氧树脂或脂环族环氧树脂中的一种或多种。3.根据权利1要求所述的低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料，其特征在于：所述笼型聚倍半硅氧烷为八环氧基POSS或多面体聚倍半硅氧烷，分子式为（RSiO1.5）n，粒径约为1.5nm，六面体结构顶点的硅原子与8个有机取代基R相连。4.根据权利1要求所述的低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料，其特征在于：所述固化剂为酰胺类或胺类固化剂中的一种或多种。5.根据权利1要求所述的低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料，其特征在于：所述非必须助剂为胶黏剂增稠剂、增粘剂、增韧剂、热稳定剂或固化促进剂的一种或几种。6.一种制备权利要求1～5所述任一种的低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将环氧树脂与八环氧基聚倍半硅氧烷共混1～24h，充分搅拌均匀，在80℃下预反应，制成均相的杂化树脂原液A；步骤2：向杂化树脂原液A液中加入固化剂和非必须助剂，充分搅拌，60℃抽真空脱除气泡20-30min，得到预聚体B；步骤3：将预聚体B浇入已预热的模具中，放进烘箱按照固化工艺50℃/2h+70℃/3h+80℃/1h交联固化后，随炉冷却至室温，脱模后在80℃下后处理4-6h，得低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料。2CN103146141A说明书1/4页一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种低介电系数POSS/环氧树脂杂化材料及制备方法，属于有机高分子材料领域。该杂化材料良好的介电性能及力学性能等可广泛应用于电路保护层材料、LED封装材料、绝缘材料、涂料、胶黏剂等领域。背景技术[0002]在电子产品向着高速化、高频化的迅速发展，各种电子电器产品层出不穷，其功能也日新月异，因此对绝大多数电子产品达到电路互连不可缺少的主要组成部件—印刷线路板(PcB)的性能也提出了更高的要求。[0003]环氧树脂是一种应用广泛的热固性树脂，具有优良的力学性能、尺寸稳定性、电绝缘性、耐湿热性等，且成本低和易于改性的突出特点，是环氧树脂在PCB的基板材料中得到广泛的应用。而普通树脂材料的玻璃态转化温度Tg较低(～130℃)，且介电性能一般，不能适应高性能电子封装技术工业要求，因此必须对环氧树脂进行改性。[0004]中国专利申请号为200910048920.X涉及“一种环氧/有机硅杂化材料及其制备方法和应用”。该专利将20-70wt%的环氧树脂与有机硅树脂共混搅拌，再将剩余的环氧树脂与固化剂搅拌混合得到均匀混合物，并滴加至之前的混合物中；加入固化剂及助剂0-300℃固化，即制得所述的环氧/有机硅杂化材料。该杂化材料形成了没有相分离的交联网状结构