一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106188512A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610585334.9C08L63/00(2006.01)(22)申请日2016.07.22C08L67/00(2006.01)(71)申请人哈尔滨理工大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号申请人广东超华科技股份有限公司(72)发明人刘立柱周佩君张笑瑞温带军王芳钟伟平(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人侯静(51)Int.Cl.C08G63/60(2006.01)C08G63/91(2006.01)C08G59/58(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图10页(54)发明名称一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法(57)摘要一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，涉及一种环氧树脂固化物的制备方法。是要解决现有的环氧树脂介电常数较高、韧性较差的问题。方法：一、在反应装置三口瓶中加季戊四醇和二羟甲基丙酸，并加入对甲苯磺酸，升温，保温h，再升温，保温，然后真空脱水，加入柔性链封端剂，保温后降温，出料，得到柔性链封端的超支化聚酯树脂FCBHBP；二、环氧树脂、酸酐固化剂和吡啶混合均匀，加入FCBHBP，搅拌均匀，减压除泡，倒入模具，固化。FCBHBP可以通过增加自由体积和链段缠绕的双重作用提升环氧树脂的韧性，环氧树脂的冲击和弯曲强度都有明显提高；同时可以利用柔性链与环氧树脂中极性官能团的相互作用在一定频率内降低损耗。本发明用于环氧树脂固化领域。CN106188512ACN106188512A权利要求书1/1页1.一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、FCBHBP的合成：在反应装置三口瓶中加季戊四醇和二羟甲基丙酸，并加入对甲苯磺酸，升温至120～125℃，保温0.5～1h，再升温至140～145℃，保温2～2.5h，然后在真空度为0.08-0.09MPa条件下真空脱水30～40min，加入柔性链封端剂，在170～200℃，保温4～7h后降温，出料，得到柔性链封端的超支化聚酯树脂FCBHBP；二、FCBHBP改性环氧酸酐树脂固化物的制备环氧树脂、酸酐固化剂和吡啶按质量比100：70：0.47混合均匀，加入步骤一制备的FCBHBP，所述FCBHBP的质量占环氧树脂质量的5％～50％，搅拌均匀，减压除泡，倒入模具，在以下条件进行固化：90℃，30min；110℃，2h；160℃，1h。2.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述季戊四醇和二羟甲基丙酸的摩尔比为1:4。3.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中对甲苯磺酸的质量为季戊四醇和二羟甲基丙酸总质量的0.5％～2％。4.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中对甲苯磺酸的质量为季戊四醇和二羟甲基丙酸总质量的1％～1.5％。5.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述柔性链封端剂为正丁酸、正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸中的一种或几种按任意比组成的混合物。6.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述季戊四醇柔与性链封端剂的摩尔比为1:(4～8)。7.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中所述季戊四醇柔与性链封端剂的摩尔比为1:(5～7)。8.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤一中加入柔性链封端剂，在180-190℃，保温5-6h。9.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤二中所述FCBHBP的质量占环氧树脂质量的10％～40％。10.根据权利要求1所述的一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法，其特征在于步骤二中所述FCBHBP的质量占环氧树脂质量的20％～30％。2CN106188512A说明书1/7页一种低介电、高韧性环氧树脂固化物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种环氧树脂固化物的制备方法。背景技术[0002]环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上的环氧基团的一类有机高分子化合物，以脂肪族、脂环族或芳香族段为主链的高分子预聚物，一般它们的相对分子质量都不大。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构结构中含有活泼的环氧基团，它们可以与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的三维网状结构